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有谁知道凯氏定氮仪的使用方法?最原是的玻璃仪器
我用的也是原始的玻璃仪器,具体步骤如下:
1.炭化。称取1g的固体样品(液体样品可以多称点)加到定氮瓶中,加入几粒玻璃珠,大约一药勺硫酸铜,两药勺硫酸钾,5ml水,摇匀,之后缓慢加入大约35ml浓硫酸。在火焰上加热,开始时要小火,带物质全部炭化,加大火,烧至液体澄清透明后在加热半小时。取下放冷后,加入少量水,摇匀,冷却后转移到100ml容量瓶中。
2.蒸馏。装好定氮蒸馏装置,在水蒸气发生瓶内装入水到2/3处,加入甲基红指示剂及硫酸数滴以保证水成酸性,加入数滴玻璃珠防止爆沸。像接收瓶中加入硼酸接收液和甲基红-溴甲酚绿指示剂,是冷凝管下端插入液面下面。吸取10ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,缓慢加入浓NaOH碱液40ml,用水冲洗,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。加紧螺旋夹,打开冷凝水,接通电源,开始蒸馏。当蒸汽开始由冷凝管流入接受瓶中,蒸馏5min。移动接收瓶,是冷凝管离开液面,在蒸馏1min.用少量水冲洗冷凝管下端外部。
3.滴定。取下接收瓶,用盐酸标液滴定。
同时要做试剂空白试验。
以上只是大概的操作,仅供参考。具体的方法及试剂浓度配置请看GB/T 5009及GB 601。