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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】制剂杂质分析的问题

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超人君

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发表于：2009/02/13 12:34:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近有朋友找我帮忙，做个制剂的杂质分析，复合维生素（脂溶性）冻干，发现维生素a棕榈酸酯的峰前出来个小包。想用液质联用看看小包的分子量大概是多少。
但我发现这个制剂中含有不少吐温80，不太敢上机器。
还有就是我没做过这方面的工作，不知道该如何下手

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2009/2/13 12:44:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的机器没有PDA或dad，他只给我了张液相图谱，但我的机器是uplc的。做了个180到600的全扫，总离子流色谱图的本底高，就看见了维生素e的峰，其他的峰都没看见。也可能是我的质谱条件没调好。但我感觉就是调好了也很难把那个小包从本底中分辨出来。
有那位作杂质分析的给指点一下。

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dickwang2008

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2009/2/16 9:39:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主最好咨询一下工程师。在确定复杂体系的各个物质时，最好使用PDA，这样可以较为准确的确定是不是你要检测的物质

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2009/2/16 13:52:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是单方制剂出现这种状况，我又有PDA或DAD,已确定峰的归属且那个小包是单一物质，我如何从强本底中找出杂志的信号？加大浓度？
btw，我没怎么用过APCI，只知道APCI的响应强度可能没ESI那么好，一般建方法时，调谐用标品上多大浓度的？
我做LC-MS联机分析杂质又该进多大浓度的？浓度又不可能上到很大，毕竟是质谱啊，可本底为啥那么高啊。
如果维生素A在质谱上就不易看到分子离子峰，基峰是碎片峰又改怎么办？如果杂志是同分异构体，或其氧化产物，那不是也可能看不到分子离子峰，也就无法得知其确切的分子量了？
还是说，如果杂质也有同样的碎片，可以做DS,得到的母离子之一就是杂志，可是要是看不到分子离子峰，说明在源内就裂解了，还拿什么做DS啊。
不解啊。有做质控分析的战友吗

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2009/2/16 13:53:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LC-MS定性果然比定量难搞啊。

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2009/2/16 14:54:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个制剂中有教高比例的吐温80可以进质谱吗？
实际上我已经进了几针了。样本中也和流动相一样不能有表面活性剂吗，毕竟进样量还是小的啊。一般一针也就5-10微升。
还有就是，是所有的表面活性剂都不可吗？阴离子、阳离子、非离子、两性。
请懂行的战友看看。

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xhcb2007

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2009/2/23 16:24:14 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，所有的表面活性剂都会降低你的质谱响应，能不能进还是随你，进了以后很有可能原来能做的现在就不行了。

其次，APCI的流量可以比ESI高一些，所以响应底点，也能做。

3，不知道你为什么想确定那个东东，我感觉二极管阵列告诉你那个是单一物质，也不一定是单一物质。

最后，你不能提纯那个东东直接进质谱的话，建议使用QED功能。