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主题：【讨论】三聚氰胺标准曲线范围

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小猪飞飞
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发表于：2012/11/12 20:10:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某国标液质测定三聚氰胺的标曲范围是0.01~0.5mg/L，最近做盲样，想把标曲范围缩小点，目标浓度在1mg/L附近，一般的做法是使得1mg/L的点落在曲线的中间位置，想问下，曲线的范围有没有什么限定的要求，比如说以下两种曲线范围，

0.10.20.512510


 
0.30.50.8123


 
0.60.70.80.911.11.21.3


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2012/11/14 13:55:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得第一个比较靠谱
第二个也能用，只要你确定样品的浓度在1左右偏离不大
第三个太过分了吧，样品前处理的时候稍微回收率偏差大一点，或者基质效应一下什么的，就跑出标准曲线范围了
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小猪飞飞
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2012/11/14 20:19:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
我觉得第一个比较靠谱
第二个也能用，只要你确定样品的浓度在1左右偏离不大
第三个太过分了吧，样品前处理的时候稍微回收率偏差大一点，或者基质效应一下什么的，就跑出标准曲线范围了


现在主要是要确定小数点后两位，如果是这个目的，能做第三条曲线吗？
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2012/11/15 11:34:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果单纯是为了数据更准确的目的（确定小数点后两位），当然可以试试第三条曲线的啊。

个人感觉，用HPLC-MS/MS（MRM）方法要做到三个有效数字的准确结果比较难，一般两个有效数字是比较有把握的。特别在低浓度的时候，不管是标样还是实际的未知样，受到重复性的限制，数据的准确度能保证相对标准偏差在10%以内就是很好的结果了。

话说回来，对于三聚氰胺来说，1 mg/L 是很大的浓度了，准确到小数点后面第二位（1.00 mg/L）应该是可以做到的。
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流
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2012/11/15 11:38:50 Last edit by yzulcl
小猪飞飞
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2012/11/15 16:22:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
如果单纯是为了数据更准确的目的（确定小数点后两位），当然可以试试第三条曲线的啊。

个人感觉，用HPLC-MS/MS（MRM）方法要做到三个有效数字的准确结果比较难，一般两个有效数字是比较有把握的。特别在低浓度的时候，不管是标样还是实际的未知样，受到重复性的限制，数据的准确度能保证相对标准偏差在10%以内就是很好的结果了。

话说回来，对于三聚氰胺来说，1 mg/L 是很大的浓度了，准确到小数点后面第二位（1.00 mg/L）应该是可以做到的。


我带同位素内标的，重现性还有保证
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yzulcl
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2012/11/16 11:29:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
飞飞老师有钱人啊，同位素内标要几千块的吧。

飞飞老师为什么要做到小数点后面两位呢？
莫非样品中的三聚氰胺含量在法规限定值附近？
如果是这样，那是要报告不确定度的吧？
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