主题：【讨论】气相色谱各种定量方法的影响因素

原文由 lianlxh 发表:
只用过内标和外标法.外标法,要注意进样量要准确,保持进样量的一致.
内标法要注意配溶液的时候,标准溶液和样品溶液要使用同一个内标准溶液,如果不能一致的话,计算很麻烦.
无论使用哪一种方法,要达到基线分离.

原文由 jiang59430 发表:

原文由 lianlxh 发表:
只用过内标和外标法.外标法,要注意进样量要准确,保持进样量的一致.
内标法要注意配溶液的时候,标准溶液和样品溶液要使用同一个内标准溶液,如果不能一致的话,计算很麻烦.
无论使用哪一种方法,要达到基线分离.

我们是分析NMP与水，峰型分的开，用外标偏差很大，
现在就用正丁醇做内标，可是偏差还是很大，内标是从同一试剂瓶中倒，
关于内标定量，主要的影响因素是那些呢？谢谢指导！

原文由 yuen72 发表:
能够精确进样量的时候，用外标。外标的准确程度取决于进样精度和色谱仪性能。在色谱仪性能无法改进的情况下，进样精度成为主要矛盾。手动注射器进样在手法不熟练的情况下，6％的误差很正常。要减小误差，只能统一规范所有操作者的进样手法，并适当增加进样量。

再不能精确进样的情况下，用归一化。归一化的问题在于需要所有组分都出峰。事实上有时候可以用外标的，也用归一化法计算。因为这相当于外标后用归一化消除总量误差的结果，计算上比较方便。

不能精确进样，也不是所有组分都出峰，就要用内标了。内标的问题在于称量。如果内标物的加入量准确度对分析结果的影响是巨大的。如果你解决不了精确添加的问题，还是一样。例如你用注射器外标进样不准，于是改了内标。可是内标物还是用微量注射器加入样品并计量，于是这里的误差也一样的大，当然不准确。
同时，内标还要考虑进样手法的问题。针头效应和分流歧视同样会带来误差。

人员素质不整齐，建议选用自动进样器解决进样精度问题。或者用大量样品和内标物称量法做内标。

原文由 jiang59430 发表:

原文由 yuen72 发表:
能够精确进样量的时候，用外标。外标的准确程度取决于进样精度和色谱仪性能。在色谱仪性能无法改进的情况下，进样精度成为主要矛盾。手动注射器进样在手法不熟练的情况下，6％的误差很正常。要减小误差，只能统一规范所有操作者的进样手法，并适当增加进样量。

再不能精确进样的情况下，用归一化。归一化的问题在于需要所有组分都出峰。事实上有时候可以用外标的，也用归一化法计算。因为这相当于外标后用归一化消除总量误差的结果，计算上比较方便。

不能精确进样，也不是所有组分都出峰，就要用内标了。内标的问题在于称量。如果内标物的加入量准确度对分析结果的影响是巨大的。如果你解决不了精确添加的问题，还是一样。例如你用注射器外标进样不准，于是改了内标。可是内标物还是用微量注射器加入样品并计量，于是这里的误差也一样的大，当然不准确。
同时，内标还要考虑进样手法的问题。针头效应和分流歧视同样会带来误差。

人员素质不整齐，建议选用自动进样器解决进样精度问题。或者用大量样品和内标物称量法做内标。

您分析的很全面，自动进样器现在可能还没有那条件。
您说的“大量样品和内标物”是什么概念呢？大量？
我们现在也是用称量法做内标，不过称量有点少，样品10g一以下，内标4g左 右。
关于“针头效应和分流歧视”这个问题还不是很清楚?麻烦解释一下好吗？