主题:【求助】请教《药物分析》两个问题?非常感谢!

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shanlv
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请教大家《药物分析》两个问题。
1、巯基醋酸法(BP )测铁杂质,在加巯基醋酸(用来还原Fe3+为Fe2+,后显色)前,要先加入20%枸橼酸2ml以免产生氢氧化铁沉淀。
    请问,既然巯基醋酸可以还原Fe3+为Fe2+,溶液中就没有Fe3+了,再加氨水就不会出现氢氧化铁沉淀了,为什么书上说还要先加入20%枸橼酸和Fe3+形成配合物,以免产生氢氧化铁沉淀呢? 
    有能介绍一下该方法的具体操作过程吗?

2、(特殊杂质的检查)地恩酚中二羟基蒽醌的检查,后者的氯仿溶液在432nm处有最大吸收(E=495),而样品在该波长处几无吸收(地恩酚E=22)。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收度不得过0.12,即可控制杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%。
  请问,最后的杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%是如何计算出来的?
推荐答案:活到九十 学到一百回复于2009/04/15


2.在432nm处样品无吸收,所以产生吸收的物质主要是氯仿和杂质二羟基蒽醌,而氯仿产生的吸收基本上是固定的,所以去除氯仿产生的吸收可认为是由杂质二羟基蒽醌产生的,2.0%这个数据应该是通过实验确定的。
补充答案:

小卢回复于2009/04/15

1、巯基醋酸法(BP )测铁杂质,在加巯基醋酸(用来还原Fe3+为Fe2+,后显色)前,要先加入20%枸橼酸2ml以免产生氢氧化铁沉淀。
请问,既然巯基醋酸可以还原Fe3+为Fe2+,溶液中就没有Fe3+了,再加氨水就不会出现氢氧化铁沉淀了,为什么书上说还要先加入20%枸橼酸和Fe3+形成配合物,以免产生氢氧化铁沉淀呢?

回答以上问题:
首先你明白所有反应都是相互的,并没有一个终止的点,所以就是达到平衡点时,Fe3+和Fe2+也同时存在,这样理解了,就是知道"先加入20%枸橼酸和Fe3+形成配合物,以免产生氢氧化铁沉淀"是为了最大限度的减少Fe3+的存在.

知足常乐!回复于2009/04/15


2.根据朗伯-比尔定律,A=ECL,可以计算限度啊

fulemi518回复于2009/04/26

同意四楼的观点,根据拉勃朗日定律

kfsmf回复于2009/05/04


若在该波长处吸光度不大于0.12,则杂质含量不会超过1.98%。标准往往给出的是一个整定值,所以说是不大于2%。

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小卢
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1、巯基醋酸法(BP )测铁杂质,在加巯基醋酸(用来还原Fe3+为Fe2+,后显色)前,要先加入20%枸橼酸2ml以免产生氢氧化铁沉淀。
请问,既然巯基醋酸可以还原Fe3+为Fe2+,溶液中就没有Fe3+了,再加氨水就不会出现氢氧化铁沉淀了,为什么书上说还要先加入20%枸橼酸和Fe3+形成配合物,以免产生氢氧化铁沉淀呢?

回答以上问题:
首先你明白所有反应都是相互的,并没有一个终止的点,所以就是达到平衡点时,Fe3+和Fe2+也同时存在,这样理解了,就是知道"先加入20%枸橼酸和Fe3+形成配合物,以免产生氢氧化铁沉淀"是为了最大限度的减少Fe3+的存在.
活到九十 学到一百
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原文由 shanlv 发表:
请教大家《药物分析》两个问题。
1、巯基醋酸法(BP )测铁杂质,在加巯基醋酸(用来还原Fe3+为Fe2+,后显色)前,要先加入20%枸橼酸2ml以免产生氢氧化铁沉淀。
    请问,既然巯基醋酸可以还原Fe3+为Fe2+,溶液中就没有Fe3+了,再加氨水就不会出现氢氧化铁沉淀了,为什么书上说还要先加入20%枸橼酸和Fe3+形成配合物,以免产生氢氧化铁沉淀呢? 
    有能介绍一下该方法的具体操作过程吗?

2、(特殊杂质的检查)地恩酚中二羟基蒽醌的检查,后者的氯仿溶液在432nm处有最大吸收(E=495),而样品在该波长处几无吸收(地恩酚E=22)。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收度不得过0.12,即可控制杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%。
  请问,最后的杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%是如何计算出来的?


2.在432nm处样品无吸收,所以产生吸收的物质主要是氯仿和杂质二羟基蒽醌,而氯仿产生的吸收基本上是固定的,所以去除氯仿产生的吸收可认为是由杂质二羟基蒽醌产生的,2.0%这个数据应该是通过实验确定的。
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请教大家《药物分析》两个问题。
1、巯基醋酸法(BP )测铁杂质,在加巯基醋酸(用来还原Fe3+为Fe2+,后显色)前,要先加入20%枸橼酸2ml以免产生氢氧化铁沉淀。
    请问,既然巯基醋酸可以还原Fe3+为Fe2+,溶液中就没有Fe3+了,再加氨水就不会出现氢氧化铁沉淀了,为什么书上说还要先加入20%枸橼酸和Fe3+形成配合物,以免产生氢氧化铁沉淀呢? 
    有能介绍一下该方法的具体操作过程吗?

2、(特殊杂质的检查)地恩酚中二羟基蒽醌的检查,后者的氯仿溶液在432nm处有最大吸收(E=495),而样品在该波长处几无吸收(地恩酚E=22)。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收度不得过0.12,即可控制杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%。
  请问,最后的杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%是如何计算出来的?

2.根据朗伯-比尔定律,A=ECL,可以计算限度啊
zhao1025
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A=ECL,
0.01%的吸收0.12,而标准1%的时候是495,则标准0.01%的为4.95(如果线性很好)。则样品0.01%浓度0.12是杂质含量为0.12/4.95=2.4%
基于这个数据,我想根据线性的测试情况,推出2.0%这个结果的。
个人认为!!
fulemi518
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kfsmf
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若在该波长处吸光度不大于0.12,则杂质含量不会超过1.98%。标准往往给出的是一个整定值,所以说是不大于2%。
liu2002910
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、(特殊杂质的检查)地恩酚中二羟基蒽醌的检查,后者的氯仿溶液在432nm处有最大吸收(E=495),而样品在该波长处几无吸收(地恩酚E=22)。故规定0.01%的样品液在432nm处吸收度不得过0.12,即可控制杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%。
请问,最后的杂质二羟基蒽醌的量不大于2.0%是如何计算出来的?


这个是在建立方法的时候,用二羟基蒽醌的标准品做的线性曲线,0.12的吸收度成0.01%的样品液中的含量应为0.02%,折算成原液就是2.0%。

这是基本的杂质控制方法,可以在药物分析方法方面的书上找到。
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