主题：【求助】请教DMF的GC/MS检测条件

原文由 dunedsy 发表:
我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
同样的仪器做其他测试是正常的，柱子也挺新的。
希望大大们给点建议~感激不尽~

原文由 dunedsy 发表:
我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
同样的仪器做其他测试是正常的，柱子也挺新的。
希望大大们给点建议~感激不尽~

原文由 wangshijin 发表:
我们正在开始做，发现出峰的峰型不好，是因为柱子是DB的吗，而且检出限要达到0.1PPM，不知怎么办好

原文由 wangshijin 发表:
我们正在开始做，发现出峰的峰型不好，是因为柱子是DB的吗，而且检出限要达到0.1PPM，不知怎么办好

原文由 dunedsy 发表:
我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
同样的仪器做其他测试是正常的，柱子也挺新的。
希望大大们给点建议~感激不尽~

原文由 dunedsy 发表:
我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度 进样口200度这样出是出了但峰更难看。
同样的仪器做其他测试是正常的，柱子也挺新的。
希望大大们给点建议~感激不尽~