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主题：【求助】进样时柱前压上不去的原因是什么?

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liguangrong_521
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发表于：2009/03/05 16:15:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位高人一个问题:
我使用的是气相色谱与热解析联用的仪器,气相色谱的柱子是毛细管柱,载气输入压力:42.7psi,柱前压:7.1psi,载气流量为:49ml/min,以前仪器在进样时,热解析仪的压力可以上升到0.28Mpa,柱前压可以上升到38psi,但现在进样时,热解析仪的压力只能达到0.04～0.06Mpa，柱前压最高只能达到9psi。
出现这种情况之前我只是换了一下进样垫，固定螺帽比以前拧的紧一些，难道是这个原因？隔膜清洗的流量会对进样压力有影响吗？如果隔膜清洗的流量大了，会影响分析的结果吗？我采用的是分流进样。
这个问题被我说的太复杂，希望各路高人指点！
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2009/3/5 20:46:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会，进样垫因拧紧而走形，再拧松些，看看有什么变化？
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liguangrong_521
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2009/3/5 21:35:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我那样试过，但还是不行！拧紧的时候，我扎针很困难，但还是扎进去了，会不会我把哪个位置扎坏了？
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ygx
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2009/3/5 21:59:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像楼主这种情况，一般都是气路漏气造成的——查查看，是否哪儿漏气？
若没有漏气的地方，再看看气源的压力是否降低了？
若还是正常，就在查查气路的设置旋钮是否被别人动了——调低了，测测柱后流速，就可以发现问题。
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2009/3/5 22:04:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygx 发表:
像楼主这种情况，一般都是气路漏气造成的——查查看，是否哪儿漏气？
若没有漏气的地方，再看看气源的压力是否降低了？
若还是正常，就在查查气路的设置旋钮是否被别人动了——调低了，测测柱后流速，就可以发现问题。


谢谢您，我想请问设置旋钮是指的哪些啊？还有柱后流速怎么测呢？
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/5 22:07:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liguangrong_521 发表:
请教各位高人一个问题:
我使用的是气相色谱与热解析联用的仪器,气相色谱的柱子是毛细管柱,载气输入压力:42.7psi,柱前压:7.1psi,载气流量为:49ml/min,以前仪器在进样时,热解析仪的压力可以上升到0.28Mpa,柱前压可以上升到38psi,但现在进样时,热解析仪的压力只能达到0.04～0.06Mpa，柱前压最高只能达到9psi。
出现这种情况之前我只是换了一下进样垫，固定螺帽比以前拧的紧一些，难道是这个原因？隔膜清洗的流量会对进样压力有影响吗？如果隔膜清洗的流量大了，会影响分析的结果吗？我采用的是分流进样。
这个问题被我说的太复杂，希望各路高人指点！


个人认为你现在的压力比较正常。49ml/min，这是3mm内径填充柱的正常载气流速哦。看看你的分析方法，是不是色谱柱类型或者载气流速的设定发生了变化。EPC色谱仪是根据色谱柱类型计算气体阻力，然后根据设定流速计算所需柱前压的。
你拧紧胶垫螺帽是不对的。但是这个错误不会导致柱前压的变化。在设定恒流模式的情况下，清洗气路流量会影响柱前压。但非常重要的一个问题是清洗气路通常只有2-3ml/min，你无法设置更大的流量，很多仪器已经默认了2ml，不能更改。
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lxt520_lxt
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2009/3/6 17:37:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不用考虑别处的问题，是柱子末端跟熱解析仪连接的那一部分出现了问题。
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fl0903
weifeng0903
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2009/3/6 22:50:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liguangrong_521 发表:
我那样试过，但还是不行！拧紧的时候，我扎针很困难，但还是扎进去了，会不会我把哪个位置扎坏了？
不能拧的太紧，刚好就行！
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tsman
hanchunfeng
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2009/3/7 18:11:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是不是一次热解吸直接进样啊，如果是就仔细检查下各个接头的垫圈是不是该换了
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老铁山
luqilin
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2009/3/7 21:00:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从上面各位回答的看不是漏气等小问题，可能是仪器或者柱子的问题。

1、建议先换一支好柱子（正常使用的）试一下，看看是不是仪器的电路放大问题或者信号的传输问题？
2、新装的柱子老化了吗？是不是没装填好啊？建议重新装一支。
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喜欢干活的傻人
liuqingxue
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2009/3/8 8:49:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liguangrong_521 发表:
请教各位高人一个问题:
我使用的是气相色谱与热解析联用的仪器,气相色谱的柱子是毛细管柱,载气输入压力:42.7psi,柱前压:7.1psi,载气流量为:49ml/min,以前仪器在进样时,热解析仪的压力可以上升到0.28Mpa,柱前压可以上升到38psi,但现在进样时,热解析仪的压力只能达到0.04～0.06Mpa，柱前压最高只能达到9psi。
出现这种情况之前我只是换了一下进样垫，固定螺帽比以前拧的紧一些，难道是这个原因？隔膜清洗的流量会对进样压力有影响吗？如果隔膜清洗的流量大了，会影响分析的结果吗？我采用的是分流进样。
这个问题被我说的太复杂，希望各路高人指点！

进样口分流比设置要合理。
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