主题:【求助】进样后1分钟时间内流速及压力变化剧烈,急急急

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xww2928498
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本人用的是Agilent6890N
打的是沸点比较高的样品,进样口和检测器的温度是330,柱子DB-1ms柱效比较差了。
现在的问题是:刚进样后,1分钟左右时间,流速和压力,变化的非常剧烈,主要是升高,过了一会后会自己降下来,造成我样品溶剂的出峰时间非常不稳定。还有就是关机的时候,把载气钢瓶关掉,压力掉的很快,有漏气现象,但是汽化室等地方都检查过,没发现哪边漏的厉害。分流那边的气路也清洗过,应该不会堵的。
求助求助啊
还有就是请教一下,epc模块是做什么用处的,会不会压力不稳定和这个有关系。还是其他的什么问题。
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独钓寒江雪
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刚进样后流速和压力升高,估计是样品进的太多了液体迅速气化造成的流速和压力升高,你降低一下进样量试试看
独钓寒江雪
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把载气钢瓶关掉,压力掉的很快如果察过仪器各个部位没问题,有可能出在气瓶的阀门和减压器接头上。现在的气瓶大多是32A的阀门O型圈处容易漏气,90的膜片阀相对来说质量好一点
chengjingbao
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原文由 xww2928498 发表:

本人用的是Agilent6890N
打的是沸点比较高的样品,进样口和检测器的温度是330,柱子DB-1ms柱效比较差了。
现在的问题是:刚进样后,1分钟左右时间,流速和压力,变化的非常剧烈,主要是升高,过了一会后会自己降下来,造成我样品溶剂的出峰时间非常不稳定。还有就是关机的时候,把载气钢瓶关掉,压力掉的很快,有漏气现象,但是汽化室等地方都检查过,没发现哪边漏的厉害。分流那边的气路也清洗过,应该不会堵的。
求助求助啊
还有就是请教一下,epc模块是做什么用处的,会不会压力不稳定和这个有关系。还是其他的什么问题。

从现象看:是柱子有点堵。检查进样量和温度。
EPC,是电子压力控制的简称,是自动控制各气源压力在仪器内部均衡用的。
阿宝
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fl0903
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戈壁明珠
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楼主,EPC如果有问题,流量的确会变化,但是会一直不稳,不会只是一两分钟的事。
戈壁明珠
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楼主,不知您的溶剂是什么,有些溶剂由液体变成气体时体积变化很大,如果用这种溶剂,减少进样量或者分流。
戈壁明珠
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气相漏气问题,可以采用逐步憋气法,一段一段的检查。先把气路打开然后关闭最近的阀门看漏不漏,如果不漏,在开下一个,再观察,依此类推。
symmacros
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分流那边的气路仍出问题的可能性。检查分流管的过滤管是否正常。另外设置柱压设定为零,看实际压力是否为零,如不回零,则有堵塞。
xww2928498
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我用的是二氯甲烷溶解的,然后就是,样品我应该是配的比较浓的,分流比是100:1,是不是大了点。该样品响应值比较小,样品浓度配低了的话,峰高太小了,怎么办?
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