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核磁共振技术（NMR）

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主题：请问有人做过用D代试剂的内锁法吗?

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tobecarrot

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发表于：2005/06/11 15:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

书上说是为了节约D代试剂，或者避免样品和溶剂间发生D、H交换的可能，也可采用在样品管中央插一个装有d代试剂的封口毛细管，进行锁场。请问林老师做过这个东东吗？

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2005/6/12 5:15:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从原理上讲是没有问题的。但是，当你匀场和锁场时，会较正常的方法困难一些。因为，氘代试剂的浓度很低，加上毛细管的屏蔽，信号比较弱。
一般尽可能选择氘代信号比较强的试剂，比如重水，氘丙酮，氘苯等。还需要把增益调大一些。
尽管如此，还是很难达到正常方法的效果。所以只在特殊情况下使用。
关于这个问题，我做了几个月，也请教了一些朋友，感觉还是不理想。如果哪位高手有更好的方法，也请不吝赐教。

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chasgone

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2005/6/12 9:31:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过，好象得到的结果要经过什么矫正，我也不清楚

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C60

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2005/6/13 9:46:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内锁是没有问题的，只是比较麻烦而已。斑竹的说法正确，再补充一下。这种方法通常是你无可奈何之举。当你发现你找不到合适的氘代试剂溶解样品的时候，你需要尽量找一些不含氢的试剂把样品溶解。比如二硫化碳，四氯化碳等等。尽量用高场谱仪如500兆，主要因为通常需要手动调节匀场，高场仪器调节更精细一些，容易得到理想的结果。使用5mm样品管时毛细管可以用1mm的；10mm样品管时可用3mm或5mm管。个人使用情况来看，300兆比较难调，500兆的仪器下基本上可以得到比较满意的结果，当然也跟个人调匀场的能力有关。

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icefirel

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2005/6/13 16:29:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想请教一下楼上的，什么时候需要用10mm样品管呀？

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C60

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2005/6/14 9:19:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是高分子材料方面的样品

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icefirel

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2005/6/14 9:45:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢！

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kitty2000

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2005/6/14 10:52:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 C60 发表:

内锁是没有问题的，只是比较麻烦而已。斑竹的说法正确，再补充一下。这种方法通常是你无可奈何之举。当你发现你找不到合适的氘代试剂溶解样品的时候，你需要尽量找一些不含氢的试剂把样品溶解。比如二硫化碳，四氯化碳等等。尽量用高场谱仪如500兆，主要因为通常需要手动调节匀场，高场仪器调节更精细一些，容易得到理想的结果。使用5mm样品管时毛细管可以用1mm的；10mm样品管时可用3mm或5mm管。个人使用情况来看，300兆比较难调，500兆的仪器下基本上可以得到比较满意的结果，当然也跟个人调匀场的能力有关。

感谢你提供的经验。我只调过300M，感觉难度比较大。如果要求不高，谱图还可以将就看。但是，我需要定量，测动力学，好像就不是太理想了。

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kathyhk

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2005/6/14 11:14:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用这个内锁也做过一段时间的，感觉效果还可以的。我们的仪器可以自动匀场，只有第一个样品匀好了，以后的样品都可以很快的。图谱的效果也还不错。但内标的选择上要不和样品出峰的位置有重叠。而且选择氘含量比较多的会好一些。但这种方法不是为了节省溶剂，而是在没有在没有适合氘代溶剂及防止溶剂化效应下的不得已之选的。

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xpliu

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2005/6/14 17:24:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tobecarrot 发表:
书上说是为了节约D代试剂，或者避免样品和溶剂间发生D、H交换的可能，也可采用在样品管中央插一个装有d代试剂的封口毛细管，进行锁场。请问林老师做过这个东东吗？

此方法要注意的是：含TMS等定标物质的氘代溶剂与样品不在同一介质中。化学位移是采用“外表法”定标。其位移需校正：
δ=δ测 + 4π(Xr-Xs)*1000000/3
δ测,Xr, Xs分别为观测的化学位移值，标准物质磁化率，样品物质磁化率。

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C60

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2005/6/14 17:58:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kitty2000 发表:

感谢你提供的经验。我只调过300M，感觉难度比较大。如果要求不高，谱图还可以将就看。但是，我需要定量，测动力学，好像就不是太理想了。[/quote

300兆的匀场精度可能比500兆低很多，特殊的样品难调很多。有需要的话还是在高场仪器上做这些实验比较好。

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