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主题：【求助】药物中DNF残留溶剂DNF的检测方法

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xks002

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发表于：2009/03/19 12:56:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药物中DNF残留溶剂DNF的检测方法

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2009/3/19 20:29:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体样品没有做过，但你可以参考下面的资料
有机溶剂残留方面的文章
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53103
(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）

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youyu

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2009/3/19 22:49:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xks002 发表:
药物中DNF残留溶剂DNF的检测方法

请问DNF是什么溶剂啊？想必小弟才疏学浅了。

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xks002

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2009/3/20 10:19:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思是DMF N.N二甲基甲酰胺我用的柱子是PEG-20 顶空做的条件是柱温40°保留4分钟在以10°每分钟升到180°保留4分钟汽化室250° 检测室250° 对照中有4个溶剂甲醇乙醇 1.4二氧六环 DMF 其他三个都能出峰就DMF怎么也出不来。后来用直接进样，也只能做到有时有，有时没有，就是不知道是什么原因。

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shmilyhu

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2009/3/20 10:25:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DMF在顶空条件下基本没汽化，所以用顶空检测就不出峰。
用直接进样时，要是浓度相同但DMF出峰有时无应该可能性不大。有可能是DMF响应不高浓度低时就未检出。

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xks002

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2009/3/20 10:32:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我进的浓度有1.8mg/ml了出来一个包包峰不像峰现在我是不是应该怀疑是仪器的关系了。因为我用的仪器是国产的不知道能不能达到。

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kaqiusha1314

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2009/10/23 14:18:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xks002 发表:
我进的浓度有1.8mg/ml了出来一个包包峰不像峰现在我是不是应该怀疑是仪器的关系了。因为我用的仪器是国产的不知道能不能达到。

你用的是什么检测器，FID吗！以前我也做过DMF，峰灵敏度不高，你有ECD的话，用这个试试，我倒没试过，感觉应该可以

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2009/10/23 15:31:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xks002 发表:
不好意思是DMF N.N二甲基甲酰胺我用的柱子是PEG-20 顶空做的条件是柱温40°保留4分钟在以10°每分钟升到180°保留4分钟汽化室250° 检测室250° 对照中有4个溶剂甲醇乙醇 1.4二氧六环 DMF 其他三个都能出峰就DMF怎么也出不来。后来用直接进样，也只能做到有时有，有时没有，就是不知道是什么原因。

直接进样，有时有，有时没有，保留时间还不稳定，是吧？
你不出峰的原因就是在方法运行结束的时候，DMF还没有出来
柱温的终止温度调高点，保留时间长点，应该就能出来
如果峰型不好的话，选择液膜厚点的色谱柱
顺便问哈楼主，你做DMF残留，用什么做溶剂呢？

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