主题:【讨论】关于气质联用标准液的配制,稀释问题。

浏览0 回复22 电梯直达
深蓝
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以前用GCMS测试pbde的时候,用的是单点工作曲线。现在要申请实验室认可了,专家说工作曲线必须至少5个点。没办法,只好改。
但是我目前还不知道我的这五个点怎么取比较合适!最低浓度比仪器的最低检测限要高一点,定在0.1ug/ml;为保护色谱柱,最高一点定为10ug/ml,这样的浓度是否合适?其他几个点怎么取?请大家出个主意!!!

我打算这么做,大家看看怎么样。(储备标准液为 50ug/ml 的 DECA-BDE)

(1)标准储备液 50ug/ml DECA-BDE。
(2)取(1)2ml至10ml容量瓶中定容,浓度为10 ug/ml
(3)取(1)1ml至10ml容量瓶中定容,浓度为5 ug/ml
(4)取(2)1ml至1ml容量瓶中定容,浓度为1 ug/ml
(5)取(3)1ml至1ml容量瓶中定容,浓度为0.5 ug/ml
(6)取(4)1ml至1ml容量瓶中定容,浓度为0.1 ug/ml

其中(2)至(5)是我的几个浓度系列,稀释到这几个系列足合适吗?
请高人指教!
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快乐
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我没有做过楼主的检测项目,但其它物质,稀释标准溶液时,我们也是采用楼主的方法,应该没有问题,只是量取的器具和定容体积要保证精度
東成西就
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5个点的最高点浓度与最低点浓度应根据你所测样品的浓度来定,我想如果是10ug/ml的浓度是有点高,这只是溶液中的浓度,如果换算到样品中是很高的,再者,如果最高浓度与最低浓度相差很大的情况下,做的标曲线性不一定会好。你最高点在5ug/ml应足够了,如果你测的样品浓度(指原液中浓度)超过了你的最高点,最好是稀释后再上机。
深蓝
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原文由 zhangxiaohg 发表:
5个点的最高点浓度与最低点浓度应根据你所测样品的浓度来定,我想如果是10ug/ml的浓度是有点高,这只是溶液中的浓度,如果换算到样品中是很高的,再者,如果最高浓度与最低浓度相差很大的情况下,做的标曲线性不一定会好。你最高点在5ug/ml应足够了,如果你测的样品浓度(指原液中浓度)超过了你的最高点,最好是稀释后再上机。

明白了!但是我这个稀释的是混标,只有deca-bde的浓度比较高,其他的浓度都比这个低,如:PBDE-183就是上述各浓度的一半.这样可以吗?
東成西就
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原文由 mitsumi 发表:
原文由 zhangxiaohg 发表:
5个点的最高点浓度与最低点浓度应根据你所测样品的浓度来定,我想如果是10ug/ml的浓度是有点高,这只是溶液中的浓度,如果换算到样品中是很高的,再者,如果最高浓度与最低浓度相差很大的情况下,做的标曲线性不一定会好。你最高点在5ug/ml应足够了,如果你测的样品浓度(指原液中浓度)超过了你的最高点,最好是稀释后再上机。

明白了!但是我这个稀释的是混标,只有deca-bde的浓度比较高,其他的浓度都比这个低,如:PBDE-183就是上述各浓度的一半.这样可以吗?

这个没问题呀,PBDE-183其实在样品是很少有添加的,如果是一半也就是最高点2.5,这个我想足以满足你的测试要求,像DECA-PBDE最好是分开配制,因为这个很容易分解的(在光照下易脱溴,变成为9溴或8溴的化合物)。
麦田里的守望者
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0.1ug/ml?你的仪器能做到嘛?
如果可以,大概看了一下楼主的应该是配的出来的。
建议:你可以先列一个配置计划表,看怎么样的方案既能省原始标液又不至于你的低浓度的标液偏差太大,不知道楼主的0.1ug/ml的计划怎么样配置
例如你可以50ug/ml到10ug/ml(配置2ml的溶液)
          50ug/ml到5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到1ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.1ug/ml(配置1ml的溶液)

也可以用其他方案解决。一般要用到移液枪,50ug/ml直接到0.1的话可能误差就太大了。
深蓝
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原文由 zhangxiaohg 发表:
原文由 mitsumi 发表:
原文由 zhangxiaohg 发表:
5个点的最高点浓度与最低点浓度应根据你所测样品的浓度来定,我想如果是10ug/ml的浓度是有点高,这只是溶液中的浓度,如果换算到样品中是很高的,再者,如果最高浓度与最低浓度相差很大的情况下,做的标曲线性不一定会好。你最高点在5ug/ml应足够了,如果你测的样品浓度(指原液中浓度)超过了你的最高点,最好是稀释后再上机。

明白了!但是我这个稀释的是混标,只有deca-bde的浓度比较高,其他的浓度都比这个低,如:PBDE-183就是上述各浓度的一半.这样可以吗?

这个没问题呀,PBDE-183其实在样品是很少有添加的,如果是一半也就是最高点2.5,这个我想足以满足你的测试要求,像DECA-PBDE最好是分开配制,因为这个很容易分解的(在光照下易脱溴,变成为9溴或8溴的化合物)。

那么如果我就用上述的浓度系列呢?有什么行不通的地方吗??
我们原来做单点的时候就使用的10ug/ml这个点。我觉得应该可以的
深蓝
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原文由 hujn 发表:
0.1ug/ml?你的仪器能做到嘛?
如果可以,大概看了一下楼主的应该是配的出来的。
建议:你可以先列一个配置计划表,看怎么样的方案既能省原始标液又不至于你的低浓度的标液偏差太大,不知道楼主的0.1ug/ml的计划怎么样配置
例如你可以50ug/ml到10ug/ml(配置2ml的溶液)
          50ug/ml到5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到1ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.1ug/ml(配置1ml的溶液)

也可以用其他方案解决。一般要用到移液枪,50ug/ml直接到0.1的话可能误差就太大了。

我也不是一下就从50ug/ml直接到0.1的呀!我也是一步一步稀释来的!!
辣椒王
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线形范围已经够大了,但是最低0.1太小了,建议加大一点。
一般PBDE都不会用到那么小的标液的。
如果可以最好用固体或者买高浓度的液标比较合适。

我的做法是500以下用单点直接出,500以上再考虑上曲线。
深蓝
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原文由 sirius2008 发表:
线形范围已经够大了,但是最低0.1太小了,建议加大一点。
一般PBDE都不会用到那么小的标液的。
如果可以最好用固体或者买高浓度的液标比较合适。

我的做法是500以下用单点直接出,500以上再考虑上曲线。


不会是这么高吧 500ug/ml吗??
肯定不可以的!
戈壁明珠
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楼主,逐级稀释的误差还是比较大的,最好由一个母液来稀释。
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