主题：【讨论】关于气质联用标准液的配制，稀释问题。

浏览0 回复22 电梯直达

深蓝

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发表于：2009/03/25 08:52:32 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

以前用GCMS测试pbde的时候，用的是单点工作曲线。现在要申请实验室认可了，专家说工作曲线必须至少5个点。没办法，只好改。
但是我目前还不知道我的这五个点怎么取比较合适！最低浓度比仪器的最低检测限要高一点，定在0.1ug/ml；为保护色谱柱，最高一点定为10ug/ml，这样的浓度是否合适？其他几个点怎么取？请大家出个主意！！！

我打算这么做，大家看看怎么样。（储备标准液为 50ug/ml 的 DECA-BDE）

（1）标准储备液 50ug/ml DECA-BDE。
（2）取（1）2ml至10ml容量瓶中定容，浓度为10 ug/ml
（3）取（1）1ml至10ml容量瓶中定容，浓度为5 ug/ml
（4）取（2）1ml至1ml容量瓶中定容，浓度为1 ug/ml
（5）取（3）1ml至1ml容量瓶中定容，浓度为0.5 ug/ml
（6）取（4）1ml至1ml容量瓶中定容，浓度为0.1 ug/ml

其中（2）至（5）是我的几个浓度系列，稀释到这几个系列足合适吗？
请高人指教！

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東成西就

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2009/3/25 8:58:54 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

5个点的最高点浓度与最低点浓度应根据你所测样品的浓度来定，我想如果是10ug/ml的浓度是有点高，这只是溶液中的浓度，如果换算到样品中是很高的，再者，如果最高浓度与最低浓度相差很大的情况下，做的标曲线性不一定会好。你最高点在5ug/ml应足够了，如果你测的样品浓度（指原液中浓度）超过了你的最高点，最好是稀释后再上机。

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東成西就

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2009/3/25 9:09:23 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 mitsumi 发表:
原文由 zhangxiaohg 发表:
5个点的最高点浓度与最低点浓度应根据你所测样品的浓度来定，我想如果是10ug/ml的浓度是有点高，这只是溶液中的浓度，如果换算到样品中是很高的，再者，如果最高浓度与最低浓度相差很大的情况下，做的标曲线性不一定会好。你最高点在5ug/ml应足够了，如果你测的样品浓度（指原液中浓度）超过了你的最高点，最好是稀释后再上机。

明白了！但是我这个稀释的是混标，只有deca-bde的浓度比较高，其他的浓度都比这个低，如：PBDE-183就是上述各浓度的一半.这样可以吗？

这个没问题呀，PBDE-183其实在样品是很少有添加的，如果是一半也就是最高点2.5，这个我想足以满足你的测试要求，像DECA-PBDE最好是分开配制，因为这个很容易分解的（在光照下易脱溴，变成为9溴或8溴的化合物）。

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