主题：【讨论】关于hplc与nmr联用的问题

原文由 kalendae 发表:
HPLC与NMR的联用的困难有两个
1.HPLC的洗脱液对NMR测定的干扰
2.NMR中存在的弛豫过程和为提高检出限的累加都是NMR的测定需要较长时间，这与HPLC洗脱液的流速相矛盾。

第一个困难可以通过溶剂峰压制解决
第二个困难要使用傅立叶变换核磁共振脉冲解决

目前HPLC-NMR联用主要有三种运行模式：
1.直接停留运行模式
2.在流运行模式
3.环存储运行模式

你可以参考这篇文献
Albert Klaus, Liquid Chromatography-Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, Journal of Chromatography A.,1999,856(1-2):199

原文由 0_0 发表:
只要LC用的是氘代试剂就可以了。

原文由 simm1982 发表:
楼上有位说的比较仔细了.LC-NMR当然要有氘代试剂做洗脱剂了.另外不是用的普通的核磁管,而是特殊的相当于流通池的东西(这东西是另外套装置,不用的时候可以取出来).而HPLC-SPE-NMR确实是个好动西,当也有些问题,最大的问题就是那么SPE(BRUKER是从一个荷兰公司购买的,不是他们设计的),你很难判断要用什么添料的小柱来富集样品,这样就难免有样品随洗脱剂流失了.还有就是不稳定,哈哈.我来才半年,我们实验室的SPE已经寄回BRUKER修了2次了.

原文由 sunsummer 发表:

原文由 simm1982 发表:
楼上有位说的比较仔细了.LC-NMR当然要有氘代试剂做洗脱剂了.另外不是用的普通的核磁管,而是特殊的相当于流通池的东西(这东西是另外套装置,不用的时候可以取出来).而HPLC-SPE-NMR确实是个好动西,当也有些问题,最大的问题就是那么SPE(BRUKER是从一个荷兰公司购买的,不是他们设计的),你很难判断要用什么添料的小柱来富集样品,这样就难免有样品随洗脱剂流失了.还有就是不稳定,哈哈.我来才半年,我们实验室的SPE已经寄回BRUKER修了2次了.

楼上的很不幸，深表同情。如果我猜的没错的话，您一定是武汉同济医学院的，据我所知国内目前就武汉有两家，其他地方就没有这个东西。到目前为止，我的所有需要结构解析的化合物都是在HPLC-SPE-NMR上做的，结果还不错。