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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】魔角（magic angle)旋转核磁的原理

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发表于：2009/03/09 20:18:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
魔角（magic angle)旋转核磁的原理
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2009/3/10 18:27:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细的你可以找任何一本固体核磁的专著来看，我推荐M. J. Duer那本solid state NMR spectroscopy principles and applications
简单来说，当样品沿着与Bo成54.74度夹角为轴旋转时，可以有效地去除化学位移各相异性 异核偶极耦合 也可以与其他脉冲方法结合消除同核偶极耦合 核四极作用

目的是缩窄线宽，达到高分辨
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kalendae
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2009/4/8 16:58:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
魔角旋转核磁共振技术包括交叉极化魔角旋转(CP-MAS) 和高分辨魔角旋转(HR-MAS) 两项新技术，主要用于固体的测定。迄今为止，进行核磁共振谱测定时，通常要将样品先制成溶液然后再进行测定。这是由于固体分子不能自由运动，自旋之间的耦合较强，核磁共振谱分辨率很差，13C核在外磁场中有各种取向，造成吸收峰很宽（各向异性宽峰），掩盖了其他精细的谱线结构。
耦合能大小与核的相对位置在磁场中的取向有关，其因子是(3cos2β-1)。针对固体化学位移的各向异性以及自旋晶格驰豫时间很长的缺点，采用交叉极化魔角旋转技术，通过使样品在旋转轴与磁场方向夹角为β=θ=54.44°（魔角）的方向高速旋转以及交叉极化等方法，则3cosβ-1=0，从而达到了窄化谱线的目的。简言之，魔角旋转技术就是通过样品的旋转来达到减小分子相互作用的目的，将β与θ的差别平均掉，使上述不足之处得以顺利解决。
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