主题:【讨论】【线上讲座12期B】液质联用之质谱部分详解(活动时间:2009年4月3日--20日)

浏览0 回复103 电梯直达
〓猪哥哥〓
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原文由 juju11 发表:
原文由 03yx2 发表:
原文由 xulili_803011 发表:
原文由 03yx2 发表:
好好学习下。对于质谱还没有研究过。

对于出来的质谱,需要自己来接谱吗?

需要。目前液相质谱还没有想气象质谱那样的谱库。因为液相质谱的测样条件影响因素很多,质谱侧碎裂激励也很复杂,再加上有机化合物的种类太多,所以目前市面上销售的谱库一般都是针对某一类化合物的,根据工程师的介绍,这些谱库也仅能提供一个参考,最好的方法是通过标准品,自己进行比对。


噢。好的。那是不是液质联用出来的质谱图只是对通过对照品确定的成分的佐证呢?  如果这个物质没有对照品的话,是不是只通过质谱比较难确定其成分是什么?那样估计要做H,C等光谱图吧?


也不一定,如果获得的信息多的话,一般也能推断出来的。
比如做代谢的时候,基本知道代谢物和母药有相同的母核结构,那么通过测定其分子量、分析结构碎片等,并且进行一些结构推断还是可以知道的。
再比如做代谢组学的时候,用高分辨的质谱,如TOF等做体内的一些体内的小分子的时候,通过比对精确分子量,还是可能知道是什么物质的。

如果对于一个完全未知的化合物,靠质谱要确定其结构的确是比较困难的。


谢谢。我现在要做的中药也是无法知道其成分的。所以单靠液质联用来确定其分子结构比较难。可能非要做其他光谱才知道。
xiao_ru
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ESI源的红色螺帽接金属毛细管下面那里漏液?什么回事?
风之彩
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原文由 xiao_ru 发表:
ESI源的红色螺帽接金属毛细管下面那里漏液?什么回事?


用的是哪家的液质?
visala
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这个网站真不错,,,,我在公司工作,很忙,好长时间没来了....
这里的HPLC ,MS 资料整理的真不错....
希望有更好的信息展现..
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Last edit by dickwang2008
elite6860
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我们学校的是LCQ Advantage,有使用过的同仁请指点具体操作流程和注意事项。
先问一个小问题。开液质时,对分离条件的摸索可以套用HPLC的条件吗?如果就用液质的,废液是不是不进离子室呀。谢谢!
dickwang2008
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原文由 elite6860 发表:
我们学校的是LCQ Advantage,有使用过的同仁请指点具体操作流程和注意事项。
先问一个小问题。开液质时,对分离条件的摸索可以套用HPLC的条件吗?如果就用液质的,废液是不是不进离子室呀。谢谢!


对于液相条件的套用,论坛里以前也讨论过这个话题,希望你能搜索一下,找到你想要的资料。

对于你的第二个问题,废液是否进离子室,还请你说的详细点,这样有助于我们正确的回答你的问题。
houxiaodong2000
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各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:
    我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388,但是在空白中都有一个峰出现,而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐,调谐后空白峰就明显变小了,仍然有。这是怎么回事?
    调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线,大概在50左右,请问如何解决?
论坛版主招募|新窦
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原文由 houxiaodong2000 发表:
各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:
    我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388,但是在空白中都有一个峰出现,而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐,调谐后空白峰就明显变小了,仍然有。这是怎么回事?
    调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线,大概在50左右,请问如何解决?

“空白中都有一个峰出现”并非仪器的问题。“调谐后空白峰就明显变小”请问此时标准品的峰也是同样变小了吗?估计重新调谐过后你的仪器没调谐好。
你在做三聚氰胺前处理时应该也有使用了MCX固相卒取小柱吧?空白中的出峰是由试剂及固相卒取小柱带进去的,不同牌子的固相卒取小柱其空白值也不同。我用过两种:安捷伦的空白值在10-20ppb,振翔的MCX空白值在5ppb左右,waters的也很不错。可以先用减试剂空白值的方式计算,不过空白值超过标准值确实不太好定量。建议你换一种固相卒取小柱看看吧。
吖唲呦
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dickwang2008
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原文由 houxiaodong2000 发表:
各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:
    我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388,但是在空白中都有一个峰出现,而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐,调谐后空白峰就明显变小了,仍然有。这是怎么回事?
    调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线,大概在50左右,请问如何解决?


请问以前分析样品时,样品浓度是多少呀?还有一个就是调谐能否通过?
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