主题：【讨论】【线上讲座12期B】液质联用之质谱部分详解(活动时间:2009年4月3日--20日)

原文由 dickwang2008 发表:

原文由 houxiaodong2000 发表:
各专家版主：我有一个关于仪器结构和工作原理的问题，问题如下:
    我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388，但是在空白中都有一个峰出现，而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐，调谐后空白峰就明显变小了，仍然有。这是怎么回事？
    调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线，大概在50左右，请问如何解决？

请问以前分析样品时，样品浓度是多少呀？还有一个就是调谐能否通过？

原文由 capinter 发表:

原文由 houxiaodong2000 发表:
各专家版主：我有一个关于仪器结构和工作原理的问题，问题如下:
    我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388，但是在空白中都有一个峰出现，而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐，调谐后空白峰就明显变小了，仍然有。这是怎么回事？
    调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线，大概在50左右，请问如何解决？

“空白中都有一个峰出现”并非仪器的问题。“调谐后空白峰就明显变小”请问此时标准品的峰也是同样变小了吗？估计重新调谐过后你的仪器没调谐好。
你在做三聚氰胺前处理时应该也有使用了MCX固相卒取小柱吧？空白中的出峰是由试剂及固相卒取小柱带进去的，不同牌子的固相卒取小柱其空白值也不同。我用过两种：安捷伦的空白值在10-20ppb，振翔的MCX空白值在5ppb左右，waters的也很不错。可以先用减试剂空白值的方式计算，不过空白值超过标准值确实不太好定量。建议你换一种固相卒取小柱看看吧。

原文由 houxiaodong2000 发表:

原文由 dickwang2008 发表:

原文由 houxiaodong2000 发表:
各专家版主：我有一个关于仪器结构和工作原理的问题，问题如下:
    我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388，但是在空白中都有一个峰出现，而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐，调谐后空白峰就明显变小了，仍然有。这是怎么回事？
    调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线，大概在50左右，请问如何解决？

请问以前分析样品时，样品浓度是多少呀？还有一个就是调谐能否通过？

我在分析样品时候，采用标准的浓度系列分别为10，50，100，200和400ppb,样品的浓度都是稀释到这个曲线的线性范围之内，如果超出了线性，就稀释再上机。调谐后，系统都是正常通过的，如果调谐不成功的话，机器就会有提示，更何况我们的机器调谐成功后都回自动打印调谐报告的。

原文由 kristy_wang200 发表:
有关软件的问题各位专家会讲些吗？处理数据时遇到的问题还是很多的呀！

原文由 houxiaodong2000 发表:
1、调谐后标准品的峰也同样变小了，相对丰度比原来小；2、如果没有调谐好的话机器就不可能提示调谐成功，也不会打印调谐报告的；3、我做样品的空白值测出后基本上都大于10ppb,所以对于临界值就不好判定，报未检出吧，他却超出了方法的检出限；报实际数据吧，又因为仪器或操作方面的问题不敢确认，所以请各位专家帮忙解决。还有就是偏移质量轴的问题哦，谢谢

原文由 kristy_wang200 发表:
有关软件的问题各位专家会讲些吗？处理数据时遇到的问题还是很多的呀！

原文由 kristy_wang200 发表:
有关软件的问题各位专家会讲些吗？处理数据时遇到的问题还是很多的呀！