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主题：【已应助】小白求助，关于液质定量分析的问题

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Ins_96ab
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发表于：2022/04/30 22:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我想问一下，出现“定性离子比在允许的范围之外”和“未找到定性离子峰”代表了什么呢，数据出现了这两个情况我该怎么去处理呢，会对我得到的数据结果有影响么？

还有一个问题就是，我测的实际样品中的物质与我的标曲样品对应物质的保留时间总有偏差，色谱图上没有和标曲样品保留时间完全一致的峰，在其保留时间的前一点点或者后一点点有峰，这个峰是我的物质吗，我该怎么去判断哪个峰是我的物质呢？想问问各位老师定量分析时处理数据有哪些原则，小白刚接触液质不久实在有点弄不明白。
推荐答案：hujiangtao回复于2022/05/03
三重四极杆液质阳性判定需要根据标准里规定的离子丰度比范围来确定，比如丰度比大于50%则定性与定量离子峰面积比±25%。有时实际样品目标物离子丰度比和纯溶剂标准品会出现超过标准范围的情况，但这不能直接判定为假阳性，因为可能是样品基质的影响，要用基质标的离子丰度比进行判定，保留时间有差别也可能是受基质得影响，因此液质校正最好用基质标
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xiaolanzi5
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2022/5/2 16:20:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未找到定性离子基本就判定不是您要的目标物，定性离子比例不在范围内说明找到了定性离子，但比例超过了设定的范围，这种情况有可能也是您要的目标物，可能浓度太低出现这种情况，这时就要结合保留时间判断或优化前处理过程（净化，浓缩等）再进样看一看。保留时间偏差很正常，保留时间完全重合的情况存在，但几率较低。要使保留时间基本一致，注意流动相，净化是否充分，柱温相温控等等很多方面，再就是一般二元超高液相保留时间相对稳定些。
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hujiangtao
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2022/5/3 10:04:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三重四极杆液质阳性判定需要根据标准里规定的离子丰度比范围来确定，比如丰度比大于50%则定性与定量离子峰面积比±25%。有时实际样品目标物离子丰度比和纯溶剂标准品会出现超过标准范围的情况，但这不能直接判定为假阳性，因为可能是样品基质的影响，要用基质标的离子丰度比进行判定，保留时间有差别也可能是受基质得影响，因此液质校正最好用基质标
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Ins_96ab
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2022/5/3 18:09:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯嗯，谢谢两位老师的解答
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