原文由 zhufangwei 发表:原文由 houxiaodong2000 发表:
各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:
我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388,但是在空白中都有一个峰出现,而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐,调谐后空白峰就明显变小了,仍然有。这是怎么回事?
调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线,大概在50左右,请问如何解决?
走溶剂有峰没,进的浓度大是不是因为污染了。
原文由 capinter 发表:原文由 houxiaodong2000 发表:
1、调谐后标准品的峰也同样变小了,相对丰度比原来小;2、如果没有调谐好的话机器就不可能提示调谐成功,也不会打印调谐报告的;3、我做样品的空白值测出后基本上都大于10ppb,所以对于临界值就不好判定,报未检出吧,他却超出了方法的检出限;报实际数据吧,又因为仪器或操作方面的问题不敢确认,所以请各位专家帮忙解决。还有就是偏移质量轴的问题哦,谢谢
虽然同样都是调谐成功但灵敏度还是会有差别的,如果调谐时你选择从当前调谐文件基础上调谐而当前调谐文件的质量轴本来就有点偏,那只会越调越差,但有时候同样都是能通过,这就是自动调谐的不好吧。此时建议还是从出厂设置调谐起,或是选择你较早的调谐文件再做。
三聚氰胺空白值大于10ppb肯定还是你前处理的问题,你用的是什么牌子的固相卒取小柱?
原文由 zhufangwei 发表:原文由 lifen4607 发表:
您好!我想问个问题:我们的LCMS是正负离子全采集的。我想知道电压的切换是怎么切换的,频率是多大?然后正负离子的同时进入质谱的时候不相互影响吗?我们正负离子全采模式流动相是加了醋酸铵!谢谢
如果一个样品同时使用正负离子模式检测,那就必须分段来做,一段时间内用正,一段时间内用负,这就要保证你响应的检测对象必须落在你设定的时间段内,切换是仪器的事情,就是调谐文件的切换而已,如果分一段正,一段负当然就只切换一次了。加醋酸铵可以啊。
原文由 lifen4607 发表:原文由 zhufangwei 发表:原文由 lifen4607 发表:
您好!我想问个问题:我们的LCMS是正负离子全采集的。我想知道电压的切换是怎么切换的,频率是多大?然后正负离子的同时进入质谱的时候不相互影响吗?我们正负离子全采模式流动相是加了醋酸铵!谢谢
如果一个样品同时使用正负离子模式检测,那就必须分段来做,一段时间内用正,一段时间内用负,这就要保证你响应的检测对象必须落在你设定的时间段内,切换是仪器的事情,就是调谐文件的切换而已,如果分一段正,一段负当然就只切换一次了。加醋酸铵可以啊。
不对啊,我们的是9-40分钟正负离子全采的,我们老师说在这段时间里正负离子都进MS,难道不是正负离子同时进MS吗?然后在这段时间我们的目标物是出一个正离子峰和一个负离子峰。
我们是岛津了2010EV! 谢谢您的解答。
还有就是MSMS有没有一种情况就是母离子和子离子同时都有谱图,也就是说即检测母离子又检测子离子?同一个分析过程母离子和子离子都出峰?谢谢