主题:【讨论】【线上讲座12期B】液质联用之质谱部分详解(活动时间:2009年4月3日--20日)

浏览0 回复103 电梯直达
zhufangwei
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原文由 sijia 发表:
我现在是想推测一个化合物的裂解,但是离子阱给出的图算起来会有几种裂解可能,就想找个软件能辅助推测的。有没有那种不是TOF自带的,网上可以下的?


那你在进一步的做下去,打个二级三级什么的不就基本上可以确定裂解的情况么。
dickwang2008
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原文由 sijia 发表:
我现在是想推测一个化合物的裂解,但是离子阱给出的图算起来会有几种裂解可能,就想找个软件能辅助推测的。有没有那种不是TOF自带的,网上可以下的?


好像没有,这个一般都要付费的。
houxiaodong2000
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原文由 zhufangwei 发表:
原文由 houxiaodong2000 发表:
各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:
    我们用的是安捷伦公司的QQQ 6410,单位买来做三聚氰胺。采用的是国家GB/T22388,但是在空白中都有一个峰出现,而且超出了标准的规定0.01mg/kg。我就对仪器进行了调谐,调谐后空白峰就明显变小了,仍然有。这是怎么回事?
    调谐后出现了流动相的总离子流偏离了基线,大概在50左右,请问如何解决?


走溶剂有峰没,进的浓度大是不是因为污染了。


首先谢谢你,我走溶剂的时候一点峰都没有,稳定性很好,但是一走标准空白就会出现一个峰,标准空白更换过几次都是如此。
houxiaodong2000
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原文由 capinter 发表:
原文由 houxiaodong2000 发表:
1、调谐后标准品的峰也同样变小了,相对丰度比原来小;2、如果没有调谐好的话机器就不可能提示调谐成功,也不会打印调谐报告的;3、我做样品的空白值测出后基本上都大于10ppb,所以对于临界值就不好判定,报未检出吧,他却超出了方法的检出限;报实际数据吧,又因为仪器或操作方面的问题不敢确认,所以请各位专家帮忙解决。还有就是偏移质量轴的问题哦,谢谢

虽然同样都是调谐成功但灵敏度还是会有差别的,如果调谐时你选择从当前调谐文件基础上调谐而当前调谐文件的质量轴本来就有点偏,那只会越调越差,但有时候同样都是能通过,这就是自动调谐的不好吧。此时建议还是从出厂设置调谐起,或是选择你较早的调谐文件再做。
三聚氰胺空白值大于10ppb肯定还是你前处理的问题,你用的是什么牌子的固相卒取小柱?


我用的是艾杰尔公司的萃取小柱
论坛版主招募|新窦
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原文由 houxiaodong2000 发表:
我用的是艾杰尔公司的萃取小柱

可试试不过柱或换一下其他牌子的小柱看看情况。
天字一号猪
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原文由 zhufangwei 发表:
原文由 lifen4607 发表:
您好!我想问个问题:我们的LCMS是正负离子全采集的。我想知道电压的切换是怎么切换的,频率是多大?然后正负离子的同时进入质谱的时候不相互影响吗?我们正负离子全采模式流动相是加了醋酸铵!谢谢


如果一个样品同时使用正负离子模式检测,那就必须分段来做,一段时间内用正,一段时间内用负,这就要保证你响应的检测对象必须落在你设定的时间段内,切换是仪器的事情,就是调谐文件的切换而已,如果分一段正,一段负当然就只切换一次了。加醋酸铵可以啊。


不对啊,我们的是9-40分钟正负离子全采的,我们老师说在这段时间里正负离子都进MS,难道不是正负离子同时进MS吗?然后在这段时间我们的目标物是出一个正离子峰和一个负离子峰。
我们是岛津了2010EV! 谢谢您的解答。
还有就是MSMS有没有一种情况就是母离子和子离子同时都有谱图,也就是说即检测母离子又检测子离子?同一个分析过程母离子和子离子都出峰?谢谢
zhhy318
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原文由 zhufangwei 发表:
原文由 jimzhu 发表:
正想欲配置一台LC/MS/MS.此讲座很好。谢谢。
请问反应用氮气体的用量有多大?如何配液氮罐?


现在有两种选择,一是使用液氮罐,二是使用氮气发生器,如果用液氮罐的话换气时比较费事的,建议你可以使用氮气发生器试试,省事很多,个人体会。
氮气发生器价格如何?好用吗?
zhufangwei
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原文由 zhhy318 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
原文由 jimzhu 发表:
正想欲配置一台LC/MS/MS.此讲座很好。谢谢。
请问反应用氮气体的用量有多大?如何配液氮罐?


现在有两种选择,一是使用液氮罐,二是使用氮气发生器,如果用液氮罐的话换气时比较费事的,建议你可以使用氮气发生器试试,省事很多,个人体会。
氮气发生器价格如何?好用吗?


比较贵,一下要个几万,好用,一直都不用管。
dickwang2008
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原文由 zhhy318 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
原文由 jimzhu 发表:
正想欲配置一台LC/MS/MS.此讲座很好。谢谢。
请问反应用氮气体的用量有多大?如何配液氮罐?


现在有两种选择,一是使用液氮罐,二是使用氮气发生器,如果用液氮罐的话换气时比较费事的,建议你可以使用氮气发生器试试,省事很多,个人体会。
氮气发生器价格如何?好用吗?


你家有几台质谱?如果三台以上,建议使用,如果 就一台,那样维护费用太高,还是使用液氮罐比较划算。
zhufangwei
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原文由 lifen4607 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
原文由 lifen4607 发表:
您好!我想问个问题:我们的LCMS是正负离子全采集的。我想知道电压的切换是怎么切换的,频率是多大?然后正负离子的同时进入质谱的时候不相互影响吗?我们正负离子全采模式流动相是加了醋酸铵!谢谢


如果一个样品同时使用正负离子模式检测,那就必须分段来做,一段时间内用正,一段时间内用负,这就要保证你响应的检测对象必须落在你设定的时间段内,切换是仪器的事情,就是调谐文件的切换而已,如果分一段正,一段负当然就只切换一次了。加醋酸铵可以啊。


不对啊,我们的是9-40分钟正负离子全采的,我们老师说在这段时间里正负离子都进MS,难道不是正负离子同时进MS吗?然后在这段时间我们的目标物是出一个正离子峰和一个负离子峰。
我们是岛津了2010EV! 谢谢您的解答。
还有就是MSMS有没有一种情况就是母离子和子离子同时都有谱图,也就是说即检测母离子又检测子离子?同一个分析过程母离子和子离子都出峰?谢谢


头回听说正负两种模式可以同时进行的,我用的是TSQ的,岛津的难道可以???怎么实现呢,不同厂家的三重四级杆只是源设计有差别,其他基本没有太大的不同。你好好去看看三重四级杆的几种检测模式吧,不检测母离子怎么检测子离子呢,有总离子流图的。
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