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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】隔一段时间进同一标样峰面积不一致

浏览0 回复8 电梯直达

owenhys

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发表于：2009/04/09 22:16:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近使用仪器时发现相同色谱质谱条件，进同样量的同一标准溶液，峰面积只是3个月前的五分之一，仪器刚做过调谐，试了几个标准溶液，峰面积都比原来小了不少，以前做样的过程中也发现峰面积总是不太稳定，是仪器的原因吗？仪器的灵敏度与什么有关呢？

最近没做实验，停机了，下次开机再看看！

该帖子作者被版主 zhufangwei加 1积分， 2经验，加分理由：问题解决没有，楼主

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2009/4/9 23:18:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱由于太过于灵敏，原本就会这样，我以前也遇到过，结果是重新做一次方法验证。
不过，可以先清洗一下系统，尤其是雾化。然后，再确定标准品有无变质或分解，流动相的浓度，参数设置，甚至温度变化？实在找不出原因，就只有用质谱变异大来解释了。
我那次原因是不同季节，实验室温度不同，温度一高，那台质谱就灵敏度下降。

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风之彩

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2009/4/10 8:25:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anyizhimin 发表:
质谱由于太过于灵敏，原本就会这样，我以前也遇到过，结果是重新做一次方法验证。
不过，可以先清洗一下系统，尤其是雾化。然后，再确定标准品有无变质或分解，流动相的浓度，参数设置，甚至温度变化？实在找不出原因，就只有用质谱变异大来解释了。
我那次原因是不同季节，实验室温度不同，温度一高，那台质谱就灵敏度下降。

说的很对，如果信号下降很多，那就清洗一下。质谱信号相差几倍甚至几十倍都会遇到，关键是找到原因。主要看看离子源是否脏了，样品是否降解了，质量轴是否偏了等等。

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2009/4/10 8:43:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般都是会点差别，但是相差了5倍就有点大了。调谐文件里的响应也是比原来的调谐文件小了5倍了吗？
离子源是否脏了，流动相浓度及pH、色谱柱都会影响质谱灵敏度。

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owenhys

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2009/4/10 15:55:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
一般都是会点差别，但是相差了5倍就有点大了。调谐文件里的响应也是比原来的调谐文件小了5倍了吗？
离子源是否脏了，流动相浓度及pH、色谱柱都会影响质谱灵敏度。

调谐文件里的响应比原来的小一点而已，不是很大，不至于有进标准溶液这种影响，色谱和质谱条件都没改变的，离子源每天都清洗，我还洗过毛细管，都很干净，进的标样是氯霉素和氟喹诺酮，是比较稳定的，难道是我的仪器就是这么不稳定，会有这种情况吗？

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zhufangwei

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2009/4/19 13:42:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 owenhys 发表:
原文由 capinter 发表:
一般都是会点差别，但是相差了5倍就有点大了。调谐文件里的响应也是比原来的调谐文件小了5倍了吗？
离子源是否脏了，流动相浓度及pH、色谱柱都会影响质谱灵敏度。

调谐文件里的响应比原来的小一点而已，不是很大，不至于有进标准溶液这种影响，色谱和质谱条件都没改变的，离子源每天都清洗，我还洗过毛细管，都很干净，进的标样是氯霉素和氟喹诺酮，是比较稳定的，难道是我的仪器就是这么不稳定，会有这种情况吗？

那你每次配制的流动相添加的改性剂或者缓冲盐你能确保是完全一致的么，小5倍也太大了，你把所有的标样都使用高浓度的稀释成低浓度的在重新走走试试。

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