主题:【求助】关于茉莉花,鱼腥草,杜仲叶等的农残前处理

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huanghunyu
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我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.
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liugui
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我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.
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可以将样品用粉碎机粉碎,用小一点的具塞三角瓶浸泡后振荡。
雾非雾
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我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.
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振荡不起来,个人理解是由于无水硫酸钠遇水结块的缘故。建议您最好用均质器均质一下比较均匀,提取效果也好的。
我在故我思
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楼主,你好!如果你的样品含水量较高,可以采用匀浆等方法;关于是否是无水硫酸钠引起的沉淀问题,您可以用以前的方法在提取的时候不加硫酸钠,在提取之后液固分离之后再加入硫酸钠除水。
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戈壁明珠
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我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.
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振荡不起来,个人理解是由于无水硫酸钠遇水结块的缘故。建议您最好用均质器均质一下比较均匀,提取效果也好的。

匀浆和超声都是很不错的提取方式,可以尝试一下。
huanghunyu
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我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.
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振荡不起来,个人理解是由于无水硫酸钠遇水结块的缘故。建议您最好用均质器均质一下比较均匀,提取效果也好的。


观察了在振荡过程中的现象,发现浸泡后的茉莉花干,枸杞子等和提取试剂混合后,整个体系都变的比较粘稠,把试管倒转,试管里面的东西就缓缓往管壁延伸,估计是和样品本身的性质有很大关系,但是却没找出是什么原因.
huanghunyu
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原文由 hotdoglet 发表:
楼主,你好!如果你的样品含水量较高,可以采用匀浆等方法;关于是否是无水硫酸钠引起的沉淀问题,您可以用以前的方法在提取的时候不加硫酸钠,在提取之后液固分离之后再加入硫酸钠除水。


如果不加无水硫酸钠,甲胺磷,敌敌畏等水溶性比较强的农药就会留在水中,而我们是用乙酸乙酯和石油醚来提取有机磷的,石油醚不溶于水,乙酸乙酯微溶于水,到时候,溶液体系会分层,不知道水溶性比较强的农药会在哪个体系多一点?如果把水相和有机溶剂相一起过含无水硫酸钠的柱子,又恐除水不彻底.
YIQIFENXI
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