主题:【求助】-怎么样使土壤样品均匀

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20090303aa
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实验室来了一批土壤样品,好像有几百克,要做农残,但是每次只用20g,怎么样才能使这20g具有代表性啊?谢谢!
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仅供参考。

1.2土壤样品的制备和保存

从野外取回的土样,经登记编号后,都需经过一个制备过程——风干,磨细,过混匀,装瓶,以备各项测定之用.
样品制备目的是:①剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬,昆虫,石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),以除去非土壤的组成部分;②适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差;③全量分析项目,样品需要磨细,以使分解样品的反应能够完全和彻底;④使样品可以长期保存,不致因微生物活动而霉坏.

1.2.1新鲜样品和风干样品

为了样品的保存和工作的方便,从野外采回的土样都先进行风干.但是,由于在风干过程中,有些成分如低价铁,铵态氮,硝态氮等会起很大的变化,这些成分的分析一般均用新鲜样品.也有一些成分如土壤pH,速效养分,特别是速效磷,钾也有较大的变化.因此,土壤速效磷,钾的测定,用新鲜样品还是用风干样品,就成了一个争论的问题.有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况;也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况,它随着土壤中水分状况的改变而变化,不是一个可靠的常数,而风干土样测出的结果是一个平衡常数,比较稳定和可靠,而且新鲜样品称样误差较大,工作又不方便.因此,在实验室测定土壤速效磷,钾时,仍以风干土为宜.

1.2.2样品的风干,制备和保存

1.2.2.1风干 将采回的土样,放在木盘中或塑料布上,摊成薄薄的一层,置于室内通风阴干.在土样半干时,须将大土块捏碎(尤其是黏性土壤),以免完全干后结成硬块,难以磨细.风干场所力求干燥通风,并要防止酸蒸气,氨气和灰尘的污染.
样品风干后,应拣去动植物残体如根,茎,叶,虫体等和石块,结核(石灰,铁,锰).如果石子过多,应当将拣出的石子称重,记下所占的百分比.

1.2.2.2粉碎过筛 风干后的土样,倒入钢玻璃底的木盘上,用木棍研细,使之全部通过2mm孔径的筛子.充分混匀后用四分法分成两份,如图1-4.一份作为物理分析用,另一份作为化学分析用.作为化学分析用的土样还必须进一步研细,使之全部通过1mm或0.5mm孔径的筛子.1927年国际土壤学会规定通过2mm孔径的土壤作为物理分析之用,能过1mm孔径作为化学分析之用,人们一直沿用这个规定.但近年来很多分析项目趋向用于半微量的分析方法,称样量减少,要求样品的细度增加,以降低称样的误差.因此现在有人使样品通过0.5mm孔径的筛子.但必须指出,土壤pH,交换性能,速效养分等测定,样品不能研的太细,因为研得过细,容易破坏土壤矿物晶粒,使分析结果偏高.同时要注意,土壤研细主要使团粒或结粒破碎,这些结粒是由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的,而不能破坏单个的矿物晶粒.因此,研碎土样时,只能用木棍滚压,不能用榔头锤打.因为晶粒破坏后,暴露出新的表面,增加有效养分的溶解.
全量分析的样品包括Si,Fe,Al,有机质,全氮等的测定,则不受磨碎的影响,而且为了减少称样误差和样品容易分解,需要将样品磨得更细.方法是取部分已混匀的1mm或0.5mm的样品铺开,划成许多小方格,用骨匙多点取出土壤样品约20g,磨细,使之全部通过100目筛子.测定Si,Fe,Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细,瓷研钵会影响Si的测定结果.
在土壤分析工作中所用的筛子有两种:一种以筛孔直径的大小表示,如孔径为2mm,1mm,0.5mm等;另一种以每英寸长度上的孔数表示.如每英寸长度上有40孔,为40目筛子,每英寸有100孔为100目筛子.孔数愈多,孔径愈小.筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示:
筛孔直径(mm)=
1英寸=25.4mm,16mm=25.4—9.4mm(网线宽度)

1.2.2.3保存
一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年,以备必要时查核之用.样品瓶上标签须注明样号,采样地点,土类名称,试验区号,深度,采样日期,筛孔等项目.
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5.2 土壤样品制备

5.2.1 新鲜样品

某些土壤成分如二价铁、硝态氮、铵态氮等在风干过程中会发生显著变化,必须用新鲜样品进行分析。为了能真实反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状,新鲜样品要及时送回室内进行处理分析,用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。

新鲜样品一般不宜贮存,如需要暂时贮存,可将新鲜样品装入塑料袋,扎紧袋口,放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。

5.2.2 风干样品

从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上,摊成薄薄一层,置于干净整洁的室内通风处自然风干,严禁暴晒,并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥,同时剔除侵入体。

风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛,充分混匀后,装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张,写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥为贮存,避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束,分析数据核实无误后,试样一般还要保存三个月至一年,以备查询。“3414”试验等有价值、需要长期保存的样品,须保存于广口瓶中,用蜡封好瓶口。

5.2.2.1 一般化学分析试样

将风干后的样品平铺在制样板上,用木棍或塑料棍碾压,并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净。细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样用2毫米孔径筛过筛,未通过的土粒重新碾压,直至全部样品通过2毫米孔径筛为止。通过2毫米孔径筛的土样可供pH、盐分、交换性能及有效养分等项目的测定。

将通过2毫米孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨,使之全部通过0.25毫米孔径筛,供有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。

5.2.2.2 微量元素分析试样

用于微量元素分析的土样,其处理方法同一般化学分析样品,但在采样、风干、研磨、过筛、运输、贮存等诸环节都要特别注意,不要接触容易造成样品污染的铁、铜等金属器具。采样、制样推荐使用不锈钢、木、竹或塑料工具,过筛使用尼龙网筛等。通过2毫米孔径尼龙筛的样品可用于测定土壤有效态微量元素。

5.2.2.3 颗粒分析试样

将风干土样反复碾碎,用2毫米孔径筛过筛。留在筛上的碎石称量后保存,同时将过筛的土壤称重,计算石砾质量百分数。将通过2毫米孔径筛的土样混匀后盛于广口瓶内,用于颗粒分析及其他物理性质测定。

若风干土样中有铁锰结核、石灰结核、铁子或半风化体,不能用木棍碾碎,应首先将其细心拣出称量保存,然后再进行碾碎
我在故我思
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一般样品的加工和制备要求颗粒度一致且粒径较小。进行充分混匀。
楼主从几百克中取20g,在一个样品经制备后可以多取几等份做个平行实验验证一下取样是否一致。
luyongxian
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20090303aa
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这个问题怎么没有知道具体的操作步骤或方法呀?有没有相应的操作规范啊?
戈壁明珠
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原文由 20090303aa 发表:
这个问题怎么没有知道具体的操作步骤或方法呀?有没有相应的操作规范啊?

楼主,楼上几位朋友已经说了怎么制备和保存土壤样品,你可以照着做的。楼上所述大量样品中制备少量样品已经要求是在保证代表性的前提下,和您说的20克样品的代表性应该是一致的。再者,这个代表性是相对的,谁也不能保证两者完全一致,没有差别。
isee
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