主题:玻璃量器应该如何校正

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我想要校正容量瓶、移液管等的玻璃量器,不知应该如何校正,标准如何??
推荐答案:blue-snail回复于2005/06/21
各地都有专门校正计量的单位的。
补充答案:

boywy000回复于2005/06/21


这个说法我认为比较全了,我觉得第一次可以请专门的机构来校正,以后就自己做做就好了!!

tzl75回复于2005/06/21

这里有
标准玻璃量器检定规程
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/005126.shtml

zhangwuji回复于2005/06/21

用重量法校正.

linxuhui回复于2005/06/21

2种方法:1.相对校准,用容量瓶、移液管等的玻璃量器相互校准。2.绝对校准,用重量法,以水在一定温度和质量下的体积。

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2种方法:1.相对校准,用容量瓶、移液管等的玻璃量器相互校准。2.绝对校准,用重量法,以水在一定温度和质量下的体积。
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原文由 linxuhui 发表:
2种方法:1.相对校准,用容量瓶、移液管等的玻璃量器相互校准。2.绝对校准,用重量法,以水在一定温度和质量下的体积。

这个说法我认为比较全了,我觉得第一次可以请专门的机构来校正,以后就自己做做就好了!!
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可以参考本文如下:
环境检验室器皿清洗及校正指引

一.目的
提供各环境检验室于进行一般及定容器皿清洗及校正时依循。

二.适用范围
本指引适用于环境检验室于执行一般及定容器皿清洗及校正。

三.一般及定容器皿清洗
环境检验室为维护检验室内各类玻璃、塑料器皿及定容器皿的清洁,应依据器皿材质及检测方法规定订定相关清洗步骤。尤其是待测物浓度较低时,器皿清洗之干净度必须提高。若检测方法未规定者,检验室可依据实际经验或参考文献自行订定之。
检验室建立的一般及定容器皿清洗的清洗步骤,必要时需经测试以证明其建立之清洗步骤确实有效。检验室应规定一般及定容器皿于每次使用后,即依据规定之步骤清洗之。在清洗前,清洗人员应将容器内具危险或腐蚀性物质取出。除方法令有规定外,一般清洗均需使用清洁剂,当有机残余物留在容器内时,需以最终使用之溶剂清洗之。对金属微量分析用容器必要时需先用30%硝酸溶液清洗后,再以自来水及蒸馏水冲洗。清洗干净之容器应存放于适当场所,以避免被灰尘或其它物质污染。

四.定容器皿校正
1.一般原则
检验室在分析过程中经常将一正确量之溶液稀释至某一特定体积的定容器皿,为确保定容器皿体积的正确性,检验室应针对定容器皿订定校正程序及校正周期。定容器皿泛指量瓶、移液管、滴定管(含机械式、电子式滴定设备)等。”Class A”定容器皿基本上符合美国联邦政府规格,建议检验室尽量使用Class A定容器皿。定容器皿之校正周期及校正比例至少需符合表1.所定内容。校正原则大致如下:
(1)定容器皿须确实清洗干净。
(2)标示“To Deliver”的定容器皿校正前不必干燥,其它则须干燥。
(3)定容器皿校正法系将容器含容的水量或移转的水量,以称重法测定后,将之转换为20℃时的体积。若实际使用时温度不为20℃,且因温度差异造成之误差超过可容忍限度时,则须再将20℃之体积校正为使用温度的体积。
(4)本法适用于校正 0.1 mL至2000 mL之定容器皿。
(5)校正时,对液面位置之设定(判读)应设定在标线之上缘,使用该器皿时,亦需采用与校正时相同之设定(判读)方式。
(6)定容器皿不得当作贮存瓶使用。
(7)定容器皿应避免以加热或冷藏方式处理。

2.玻璃移液管校正步骤
(1)将校正需用的水,置于适当容量之烧杯或其它容器中,连同  欲校正的移液管,置于天平室中,使之与室温平衡。
(2)记录移液管之标示体积(V)于玻璃移液管校正记录表中,校正记录表可依各检验室自行设计使用,本规定不作定义。
(3)利用吸球吸水至移液管标线,移液管内部需先润湿,并将移液管尖端接触预置的空烧杯内壁,使水由移液管中流出。
(4)测量已与室温平衡的水温(T),记录于校正记录表中(格式由检验室自订)。

(5)测量大气压力(P),记录于校正记录表中。
(6)由表2.查得水的密度 ,由表3.查得空气的密度 ,若无法直接于表中查得,则以内插法计算之,记录于校正记录表中。
(7)精确称量一个连盖的空称量瓶,记录重量(IE)于校正记录表中。
(8)再次吸水至稍高于标线,以长纤维纸巾从上往下擦去附着于移液管外的水。
(9)将移液管尖端触及烧杯内壁,以手(或软管夹或安全吸球)控制水流,使缓缓泄流至标线,此时任何残留于尖端的水,不需擦去。
(10)垂直持握移液管,并使移液管尖端触及称量瓶瓶颈内壁,使水流入步骤(8)中称过之称量瓶内。
(11)当泄流停止时,立刻将移液管由称量瓶上移开(若移液管上方刻有两个圆圈者,应以手握管壁加温使最后一滴流出),将称量瓶加盖后称重,记录重量(IL)记录于校正记录表中。
(12)将IE,IL,T, , 代入公式:
    [1-0.000010(T-20)]
    求得移液管在20℃时的体积(V20),记录于校正记录表中。
(13)依据步骤(3)至步骤(12),重复测定三次,计算出三次重复测定所得移液管在20℃时体积的平均值,记录于校正记录表中。
(14)计算移液管体积之误差值=(V20之平均值-V)之绝对值,记录于校正记录表中。
(15)由表4.查得该移液管之容忍误差值,记录于校正记录表,并决定该移液管是否符合规格 (若容忍误差值大于或等于移液管误差值,则视为符合规格)。若检验室所使用之玻璃器皿另订有容忍误差值则必须符合其容忍误差值,但其不得宽于表4.所定之容忍误差值。
(16)若符合规格,则进行编号,并将编号记录于校正记录表中,且刻于玻璃移液管上,编号方式由检验室自行定义,本基本规定不作定义。

3.含容式玻璃量瓶校正步骤
(1)准备适当容量之烧杯(或洗瓶),装入去离子水,此去离子水应在天平室中置放足够时间,使之与室温平衡后才使用。
(2)记录量瓶的标示体积(V)于玻璃量瓶校正记录表。
(3)经清洗干燥或风干之量瓶,置于天平室中使之与室温平衡。
(4)量瓶连盖一同精确称重,记录重量(IE)于校正记录表。
(5)由天平中取出量瓶,在量瓶内置入适当大小的漏斗,以便注水入量瓶。
(6)将水经由漏斗注入量瓶中,使稍低于标线,并且润湿塞子以下的整个瓶颈,静置两分钟让水流下。
(7)以细口滴管接触量瓶标线上一公分之内壁处,徐徐注水,使恰至标线。(此步骤亦可用移液管或滴定管取代细口滴管)。
(8)立即加盖,精确称重,记录重量(IL)记录于校正记录表(格式由检验室自订)。
(9)将温度计置于量瓶中测量水温。若量瓶口如太细,无法置入温度计,则测量烧杯(或洗瓶)中水的水温,记录水温(T)于校正记录表。
(10)测量大气压力(P),记录于校正记录表。
(11)由表2.查得水的密度 ,表3.查得空气的密度 
  (若无法直接于表上查得,则以内插法计算之),记录于校正记录表中。
(12)将IE,IL,T, , 代入公式:
    [1-0.000010(T-20)]
求得量瓶在20℃时的含容体积(V20),记录于校正记录表中,并作记号于量瓶上。
(13)依据步骤(3)至步骤(12),重复测定三次,计算出三次重复测定所得量瓶在20℃时体积的平均值,记录于校正记录表中。
(14)计算量瓶体积之误差值=(V20之平均值-V)之绝对值,记录于校正记录表。
(15)由表5.查得该量瓶之容忍误差值,记录于校正记录表中,并决定该量瓶是否符合规格(若容忍误差值大于或等于量瓶误差值,则视为符合规格)。若检验室所使用之玻璃器皿另订有容忍误差值则必须遵守其容忍误差值,但不得宽于表5.所定之容忍误差值。
(16)若符合规格,则进行编号,并将编号记录于表,且刻于玻璃量瓶上,编号方式由检验室自行定义,本基本规定不作定义。

五.参考文献
环境检验所(82)环检一字第01176 号函附件,中华民国八十二年五月十一日。

表1.定容器皿校正周期及校正比例
校正周期    校正比例(%)
(1)新购入之定容器皿(A级)  新购入之定容器皿(B级)    抽校(比例自行订定)全数校正
(2)曾经加热后之定容器皿    加热之器皿全数校正
(3)玻璃器皿可能产生体积变化之情况    预期产生变化之器皿全数校正
(4)每年定期之校正(A级)                (B级)    由检验室自行订定之,至少10%全数校正

表2.去空气水的密度
温度 (℃)    密度 (g/cm3)
15    0.999098
16    0.998941
17    0.998773
18    0.998593
19    0.998403
20    0.998202
21    0.997990
22    0.997768
23    0.997536
24    0.997294
25    0.997043
26    0.996782
27    0.996511
28    0.996232
29    0.995943
30    0.995645
31    0.995339
32    0.995024
33    0.994701
34    0.994369
35    0.994030

表3.空气在50%相对湿度下的密度 (ρa,g/cm3)
压      力    温      度 (℃)
kPa    mbar    mmHg    18    20    22    24    26    28
77.33    773    580    0.00092    0.00092    0.00091    0.00091    0.00090    0.00090
79.99    800    600    0.00095    0.00095    0.00094    0.00093    0.00093    0.00092
82.66    827    620    0.00099    0.00098    0.00097    0.00096    0.00096    0.00095
85.33    853    640    0.00102    0.00101    0.00100    0.00100    0.00099    0.00098
87.99    880    660    0.00105    0.00104    0.00103    0.00103    0.00102    0.00101
90.66    907    680    0.00108    0.00107    0.00107    0.00106    0.00105    0.00104
93.33    933    700    0.00111    0.00110    0.00110    0.00109    0.00108    0.00107
95.99    960    720    0.00114    0.00114    0.00113    0.00112    0.00112    0.00110
98.66    987    740    0.00118    0.00117    0.00116    0.00115    0.00114    0.00113
101.32    1013    760    0.00121    0.00120    0.00119    0.00118    0.00117    0.00117
103.99    1040    780    0.00124    0.00123    0.00122    0.00121    0.00121    0.00120
106.66    1067    800    0.00127    0.00126    0.00125    0.00124    0.00124    0.00123

表4.玻璃移液管的容忍误差(ISO 648)
标示体积(mL)(小于或等于)    容忍误差(mL)
0.5    0.005
1    0.008
2    0.01
5    0.015
10    0.02
20    0.03
25    0.03
50    0.05
100    0.08
200    0.1
注:ISO 表国际标准组织所订之规范
   

表5.含容式量瓶的容忍误差(ISO 1042)
标示体积(mL)(小于或等于)    容忍误差(mL)
5    0.025
10    0.025
25    0.04
50    0.06
100    0.10
200    0.15
250    0.15
500    0.25
1000    0.40
2000    0.60
    注:ISO 表国际标准组织所订之规范
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