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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】来看看这个图,不换柱子,如何得到好的结果!

浏览0 回复11 电梯直达
迷途小书童
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发表于：2009/04/20 22:19:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



这两个图是一张图,第二张是第一张的全景图,Agilent 6890,DB-1 50M柱子,工业二乙醇胺,分流50:1,进样1μl,没有采用溶剂,如何做才能获得较好的色谱图(在硬件条件无法更换的条件下)!
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2009/4/21 8:56:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你修改下分流比,减少进样量看看,你的程序升温是怎么样的?
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yifan1117
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2009/4/21 9:00:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不加点溶剂或者减少进样量，也可以将程序升温设慢一点。
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guohua
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2009/4/21 11:37:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性化合物，用DB-1可能会有问题。可以降低分流比，用适当溶剂稀释看看，当然前提是尽量不引入新的杂志。
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lyhy
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2009/4/21 11:46:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低进样量、减少分流比后试试看
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迷途小书童
lvqiang_2001
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2009/4/22 21:34:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
碱性化合物，用DB-1可能会有问题。可以降低分流比，用适当溶剂稀释看看，当然前提是尽量不引入新的杂志。

在<色谱柱技术>一书中指出,100%聚甲基硅氧烷可以用来分析胺类物质!同意用溶剂!
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2009/4/22 21:45:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvqiang_2001 发表:
原文由 guohua 发表:
碱性化合物，用DB-1可能会有问题。可以降低分流比，用适当溶剂稀释看看，当然前提是尽量不引入新的杂志。

在<色谱柱技术>一书中指出,100%聚甲基硅氧烷可以用来分析胺类物质!同意用溶剂!


确实是可以分析，但得到良好的结果的可能性比较低，记得我以前做三乙胺使用碱性填充柱的，所以我想用碱性柱效果会更好。

另外，书籍只能是参考的，除非有人做过你的样品有了确切的谱图。
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xh_nf
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2009/4/24 23:17:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太大了，得稀释，这么大浓度可能用FID都需要稀释。新仪器吧，基线真不错，灵敏度也高
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symmacros
jimzhu
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2009/4/29 23:22:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像二乙醇胺粘度较大？气化效果有时不太好，加一点溶剂粘度降低会好点。再就是加大分流比或减少进样量。从图上看二乙醇胺过载。
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Last edit by jimzhu
安平
byron1111
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2009/5/3 22:58:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小近样量,提高进样温度
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馨影
wangxiaopei
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2009/5/5 13:09:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你分析的图谱来看，和我分析的物质有点像，我的物质是由于存在结构体互变所致，你的物质不知道是不是存在。我们检测出来的峰形是双峰，也有用DB-1的柱子，开始时为单峰，后来打了几次样后就变成了双峰，且峰形很漂亮，我想这是由于开始使用柱子分离度没有达到最好水平所致，现在这个柱子检测出来的图和HP-1的一样。从你的图上来看可以试试加大分流比看看。
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