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主题：【求助】液液萃取之后的计算

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crystal_cc_ice

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发表于：2009/04/21 19:49:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比如，我称20克样品，添加浓度为0.2ppm，用3*25的有机溶剂进行萃取，合并萃取液，吹干，用另外一种有机溶剂定容至5毫升，取1微升上气相，那么最后如何计算结果呢？给个公式就行，呵呵，谢谢啦！

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2009/4/21 20:23:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystal_cc_ice 发表:
比如，我称20克样品，添加浓度为0.2ppm，用3*25的有机溶剂进行萃取，合并萃取液，吹干，用另外一种有机溶剂定容至5毫升，取1微升上气相，那么最后如何计算结果呢？给个公式就行，呵呵，谢谢啦！

因为在您的操作过程中没有分液，所以理论上可以认为每一步都是100%的转移，所以您的浓缩比是4：1，
按您说的，称样20克，添加浓度0.2ppm，那最终定容时溶液中标准品的量应该是：0.2ppm*20/5=0.8ppm，拿最终检测值除以0.8就是回收率。

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2009/4/21 20:53:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:
原文由 crystal_cc_ice 发表:
比如，我称20克样品，添加浓度为0.2ppm，用3*25的有机溶剂进行萃取，合并萃取液，吹干，用另外一种有机溶剂定容至5毫升，取1微升上气相，那么最后如何计算结果呢？给个公式就行，呵呵，谢谢啦！

因为在您的操作过程中没有分液，所以理论上可以认为每一步都是100%的转移，所以您的浓缩比是4：1，
按您说的，称样20克，添加浓度0.2ppm，那最终定容时溶液中标准品的量应该是：0.2ppm*20/5=0.8ppm，拿最终检测值除以0.8就是回收率。

能再详细点吗？我在用外标法定量，用的也是0.2ppm

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我在故我思

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2009/4/21 20:58:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystal_cc_ice 发表:比如，我称20克样品，添加浓度为0.2ppm，用3*25的有机溶剂进行萃取，合并萃取液，吹干，用另外一种有机溶剂定容至5毫升，取1微升上气相，那么最后如何计算结果呢？给个公式就行，呵呵，谢谢啦！

楼主，你好！您添加的“我称20克样品，添加浓度为0.2ppm”，这个0.2ppm的是标准溶液？还是添加到样品中的标准品经过计算之后在样品中的浓度？

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2009/4/22 17:54:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是添加到样品中的标准品经过计算之后在样品中的浓度,呵呵

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我在故我思

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2009/4/22 19:27:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好！你在前处理过程中并没有分取液体，所以最后定容到5mL时的标准品质量就是添加的标准品的质量，除以定容体积就是最后的浓度了。

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yanshubaobao

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2009/4/23 0:40:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的意见。至于计算公式给你个吧：
标样浓度*（样品峰面积/标样峰面积）*（标样进样体积/样品进样体积）*（提取液体积/分取滤液体积）*（试样定容体积/试样质量）
写得不好看，你写成公式会好看点。
算出的结果就是样品中待测组分的浓度。单位mg/kg.

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2009/4/23 8:14:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystal_cc_ice 发表:
比如，我称20克样品，添加浓度为0.2ppm，用3*25的有机溶剂进行萃取，合并萃取液，吹干，用另外一种有机溶剂定容至5毫升，取1微升上气相，那么最后如何计算结果呢？给个公式就行，

是添加到样品中的标准品经过计算之后在样品中的浓度,呵呵

您还是参照日本的0.01mg/kg的一律基准来加标的。

我们是这样做的，称样10克，按添加浓度0.01mg/kg加标，总加标量1mg/kg*0.1ml，在前处理过程中无分液（如果按日本方法分液取20%，在以后的操作中那就相当于只称了2克样品），所有过程都是全取，当最终定容1ml，此时样液中含标准物0.1mg/kg.您拿进样仪器得的值除以0.1可得回收率。也可以进样仪器得的值先除以10（因为是10倍浓缩），再除以一开始的加标浓度0.01mg/kg得到回收率。

如果像您那样最终定容5ml就是1mg/kg*0.1ml再除以5得0.02mg/kg，您拿进样仪器得的值除以0.02mg/kg可得回收率。也可以进样仪器得的值先除以2（因为是2倍浓缩），再除以一开始的加标浓度0.01mg/kg得到回收率。

其实是一样的，主要是要弄懂原理，公式是死的，但方法是活的，重要是要掌握方法。

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