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主题：【求助】用EDTA滴定锰酸锂中的锰。其中含5%的镁，怎么掩蔽镁？

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nuterlover
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发表于：2009/04/24 15:37:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用氟化氨掩蔽镁时，好像对铬黑T有影像，终点不好判断，请大家帮助？
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2009/4/24 16:57:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nuterlover 发表:
我用氟化氨掩蔽镁时，好像对铬黑T有影像，终点不好判断，请大家帮助？


做钙离子分析的时候用的是调节pH值>12.5，是mg2+沉淀以屏蔽镁离子干扰。
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2009/4/24 17:19:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nuterlover 发表:
我用氟化氨掩蔽镁时，好像对铬黑T有影像，终点不好判断，请大家帮助？


　　资料上介绍的方法也是用氟化铵沉淀掩蔽镁，测定锰。从原理上讲，这个方法要考虑的问题是：氟化镁的溶解度较大（在纯水中大约是0.001M），如果你加的氟化铵量不太大，在滴定过程中氟化镁离解的微量镁与铬黑T络合显示，而且存在沉淀和络合平衡的移动，看到的现象就是有拖尾现象，并且结果会偏高。另外，二价锰在碱性极易被空气氧化，故滴定中一定要有过量的还原剂存在，否则，锰测定结果偏低，而且精密度差，生成的棕色悬浊物（二氧化锰）还妨碍终点观察），方法改进（建议）：
　　1、增大氟化铵浓度，使镁沉淀完全。
　　2、可取两份等量试液，都不加氟化铵，一份在PH10时滴定锰、镁合量，另一份加硫化钠沉淀掩蔽锰（硫化锰溶解度比氟化镁小多了），调PH10缓冲溶液，用EDTA滴定镁，差量法算出锰。
　　3、改用高锰酸法测定锰，在你的体系中，这是灵敏度和准确度都很高的分析方法，也是锰的常规测定方法。

　　EDTA滴定锰的重要条件切记：PH10，过高，锰会沉淀，过低，络合物稳定性差；还原剂存在，严防锰被氧化；氟离子要大为过量。
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老化验工
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2009/4/24 20:09:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对你的溶液样品，再给你提供一个锰的测定方法：硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵法
    将一定体积的试液加热浓缩至湿盐状，稍冷，加10ml磷酸，加热至冒白烟（270-280℃），取下放置片刻，仍有白烟（270℃左右），立即加入2g硝酸铵固体，迅速摇动，挥去二氧化氮气体，直到无烟无色（此时硝酸铵将锰氧化到紫红色的+3价锰），自然冷却至60-80℃，加入30ml热水，搅拌混匀粘稠的磷酸溶液（不能冷到室温再加水，否则，磷酸-Mn3+胶状物很难被分散和溶解），加0.5g尿素除去可能存在的低价氮化物（实际上都挥发掉了），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色褪为无色。终点变色敏锐，干扰少，大部分金属离子没有干扰。
    测定中要注意：无水状态下，磷酸加热不能长，产生平稳的白烟即可，否则它会脱水生成焦磷酸锰贴杯底，无法溶解，也不能洗下，结果偏低；加硝酸铵的时机必须在还有大量白烟之际，否则氧化不完全，结果偏低。
    我做锰矿冶金工艺研究中用这个改进的方法作中控分析，效果一直很好，一般15分钟就可以完成测定，省时、成本低、精密度好。
    当然，这不是一个国标、企标或行标，是我吸收原锰矿分析国标的原理设计的一个中控分析方法，方法对照的结果与目前的高锰酸法测锰的国标结果还是吻合的。
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