主题:【求助】基线不好,峰漂移,到底问题在哪里?

浏览0 回复12 电梯直达
winnie111
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:10积分 状态: 已解决


求助!
阴离子的谱图基线噪声很大
出峰时间提前,峰面积减小
第一个峰出来后,基线先往上漂移一部分,形状类似于对数函数,然后出第二个峰,第二个峰尾部急剧下降,然后基线再往上飘……
基本每个峰都如此,程度不同

哪个大侠来出点主意,感激不尽!
推荐答案:ionbaby回复于2009/05/12


1,淋洗液有在线脱气系统,压力和流速都没有变化,比较稳定,抑制器刚换不久,应该没有问题。具体的电导检测池是如何操作冲洗的呢?从哪里接哪里?
2,温度恒温的,电压电流应该也没有问题。
3,现在有些怀疑是色谱柱的问题,前两天用淋洗液冲洗过半个小时,不过就是EGC出来的浓度有限,最高只能100mM,貌似稍微有些好转,但是依然问题存在


色谱柱已经再生过了的话,估计柱效下降很厉害了,那么问题跟色谱柱关系就比较大了;电导检测池的清洗,要先把接在其上的接头拧开,检测池是两通的,从一端注入稀硝酸和纯水等清洗用试剂,另一端流出来,无论是用什么试剂清洗,最后一定要用纯水冲洗干净,然后再接上接头就可以了。
补充答案:

IC_007回复于2009/05/11

图还没传上来呢?最直接的办法是找仪器公司,给他们应用或者维修部门打电话吧

jellyhu2000回复于2009/04/30

传个谱图看一下,更好找出原因。

tiantan456回复于2009/05/08

楼主问题解决了么?
分享下经验!

pw8877回复于2009/09/13

基线漂了 ,估计是进气泡了,没有脱气?

为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
jellyhu2000
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
IC_007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该问题一直重现么?  给个谱图上传一下吧,坛中高手会帮你分析的
ionbaby
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 winnie111 发表:


求助!
阴离子的谱图基线噪声很大
出峰时间提前,峰面积减小
第一个峰出来后,基线先往上漂移一部分,形状类似于对数函数,然后出第二个峰,第二个峰尾部急剧下降,然后基线再往上飘……
基本每个峰都如此,程度不同

哪个大侠来出点主意,感激不尽!




1.基线噪声大:有多大?大的原因有很多,要逐渐排除,首先确定流动相脱气 了,然后确定泵的流速比较稳定,同时观察各显示参数变化情况,记录下来,看一下抑制器废液管流液情况是否正常,改变一下抑制器电流再看一下,清洗电导检测器,用30%硝酸和纯水分别反复冲洗几次(可以先试试这步操作,电导池污染可能性比较大)。

2.出峰时间提前,峰面积变小:色谱柱柱效大概下降了,也可能是抑制器不起作用了。
3.基线漂移太厉害:流动相是否脱气?室内温度是否恒温?电压电流是否稳定?抑制器是否正常工作?

以上只是经常碰到的一些检查方案,个人经验有限,仅供参考!
ionbaby
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
谱图最直观,尽量将谱图贴上来,不然问题很难直接定性的,每一个故障都会有很多可能因素在里面!
winnie111
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ionbaby 发表:


1.基线噪声大:有多大?大的原因有很多,要逐渐排除,首先确定流动相脱气 了,然后确定泵的流速比较稳定,同时观察各显示参数变化情况,记录下来,看一下抑制器废液管流液情况是否正常,改变一下抑制器电流再看一下,清洗电导检测器,用30%硝酸和纯水分别反复冲洗几次(可以先试试这步操作,电导池污染可能性比较大)。

2.出峰时间提前,峰面积变小:色谱柱柱效大概下降了,也可能是抑制器不起作用了。
3.基线漂移太厉害:流动相是否脱气?室内温度是否恒温?电压电流是否稳定?抑制器是否正常工作?

以上只是经常碰到的一些检查方案,个人经验有限,仅供参考!


1,淋洗液有在线脱气系统,压力和流速都没有变化,比较稳定,抑制器刚换不久,应该没有问题。具体的电导检测池是如何操作冲洗的呢?从哪里接哪里?
2,温度恒温的,电压电流应该也没有问题。
3,现在有些怀疑是色谱柱的问题,前两天用淋洗液冲洗过半个小时,不过就是EGC出来的浓度有限,最高只能100mM,貌似稍微有些好转,但是依然问题存在
winnie111
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 suppressor 发表:
该问题一直重现么?  给个谱图上传一下吧,坛中高手会帮你分析的


一直都有的,我明天把图传上来
大家都好热心^_^
IC_007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
呵呵,色谱这东西,看图说话最直观了,坛中高手林立啊,楼主可早日上传谱图吧
tiantan456
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
winnie111
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tiantan456 发表:
楼主问题解决了么?
分享下经验!


还没有呢
我今晚把图传上来
搞了好久
IC_007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
图还没传上来呢?最直接的办法是找仪器公司,给他们应用或者维修部门打电话吧
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴