主题:【求助】大家帮我分析下这几个色谱图,我搞糊涂了

浏览0 回复34 电梯直达
moligaloo
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由于在写本科毕业论文,做的实验是将苯甲醇氧化为苯甲醛,用了乙醚作萃取剂,可能也有氧化为的苯甲酸存在。但是在谱图上我不敢确定峰的归属。希望大虾们看看图谱,我上传到网易相册了:
http://photo.163.com/photo/shanghai_expo/
我取了苯甲醇、苯甲醛、乙醚来标样,但保留时间相差得太大了,我怀疑样品中的第一个峰是色谱柱里的空气还是什么其它的东西,大家说说。

标样部分三张:样品部分4张:
先来标样:





样品1~4:






分析条件是:GC—2000T型气相色谱仪,FID检测器,SE—30毛细管柱,氮气作载气,进样240℃,检测220℃,柱温155℃
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KEN
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谱图看了一下,你把你的分析条件说一下(包括色谱柱、温度等)。
从谱图来看,你用的色谱柱不太适合分析这类项目。有几张谱图中有组份的峰形严重不对称。
chengjingbao
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为便于讨论,我将楼主的谱图贴出来,大家看看。
chengjingbao
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阿宝
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楼主的色谱条件是什么?氧化用得氧化剂是什么?后面那个峰型超差的估计是苯甲酸,猜的
高山流水
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样品1中的第1个大峰应该不是空气峰吧,也有可能是你氧化过程中产生的副反应产物啊。
moligaloo
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分析条件是:GC—2000T型气相色谱仪,FID检测器,SE—30毛细管柱,氮气作载气,进样240℃,检测220℃,柱温155℃
moligaloo
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我觉得样品1和样品2第一个峰,时间3.4几的那个应该是其他的什么杂质吧,然后3.9接近4.0的峰才是乙醚,最后的是苯甲酸,如果4.3几的峰就是苯甲醛,那苯甲醇不见了啊
moligaloo
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顺便问一句,怎么从本地贴图片呢,我这儿的图片清晰些,上传到相册变模糊了,呵,谢谢大家的关心了
阿宝
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苯甲醇是原料,反应充分的话没有了也是正常的,不过很难确定
如果可能的话,楼主换个柱子试试,还有可以用程序升温试试
你的温度条件有一点我看不懂,怎么汽化室的温度比检测器还高?检测器温度应该设置高于柱温和汽化室温度,个人观点
moligaloo
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我也不知道温度怎么设置成那样,是实验室的老师帮我测的。。。。。。。。回头我再仔细问问
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