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主题：【求助】大家有遇过这问题么?

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wzhr16
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发表于：2009/05/14 17:11:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠, 这几天因为的重复性不好, 所以今天测试一下,找找原因, 今天把分流阀关了,看看是不是分流歧视的问题, 但峰变得很奇怪,峰先掉到基线以下一点,再升高,总的峰高变低了很多, 且变宽了,但当我把分流流量调高以后, 峰又变回尖了,高了, 这是什么原因呢? 分流流量关了,不是应该峰变更大吗?
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2009/5/14 22:01:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我估计你用的是小口径的毛细管柱。样品汽化后进入色谱柱的时间长了很多了，所以峰形会变宽。
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yzguo
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2009/5/15 9:54:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wzhr16 发表:
各位大侠, 这几天因为的重复性不好, 所以今天测试一下,找找原因, 今天把分流阀关了,看看是不是分流歧视的问题, 但峰变得很奇怪,峰先掉到基线以下一点,再升高,总的峰高变低了很多, 且变宽了,但当我把分流流量调高以后, 峰又变回尖了,高了, 这是什么原因呢? 分流流量关了,不是应该峰变更大吗?

不分流进样时进入柱子的样品量大了，一般峰高变低,峰展宽，总的峰面积比分流进样时变大。如果样品量过大，还有可能使检测器饱和。
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Last edit by yzguo
知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/15 11:57:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo 发表:
原文由 wzhr16 发表:
各位大侠, 这几天因为的重复性不好, 所以今天测试一下,找找原因, 今天把分流阀关了,看看是不是分流歧视的问题, 但峰变得很奇怪,峰先掉到基线以下一点,再升高,总的峰高变低了很多, 且变宽了,但当我把分流流量调高以后, 峰又变回尖了,高了, 这是什么原因呢? 分流流量关了,不是应该峰变更大吗?

不分流进样时进入柱子的样品量大了，一般峰高变低,峰展宽，总的峰面积比分流进样时变大。如果样品量过大，还有可能使检测器饱和。

楼上说的对
样品饱和对峰型有很大的影响
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阿宝
lpr20
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2009/5/15 16:27:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是导致柱子过载了呢？分流阀关闭后进入柱子的样品过多。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/5/16 1:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wzhr16 发表:
各位大侠, 这几天因为的重复性不好, 所以今天测试一下,找找原因, 今天把分流阀关了,看看是不是分流歧视的问题, 但峰变得很奇怪,峰先掉到基线以下一点,再升高,总的峰高变低了很多, 且变宽了,但当我把分流流量调高以后, 峰又变回尖了,高了, 这是什么原因呢? 分流流量关了,不是应该峰变更大吗?


关掉分流，峰高变小？峰宽变大这是必然的，样品过载造成的，但峰高小了就奇怪了。你确认你看仔细了？真的变小了？我真不信。

峰掉到基线以下？不是说进样的时候色谱基线下降了一点然后恢复正常吧？这个是进样气化压力冲击造成的。
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zaijian888
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2009/5/16 8:51:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
我估计你用的是小口径的毛细管柱。样品汽化后进入色谱柱的时间长了很多了，所以峰形会变宽。
应该是这个原因，以前我用0.53口径的进样2ul峰好好的，又来用了0.25口径的，就出现了这种情况，用升序升温或分流解决。
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