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主题：【已应助】活性炭溶剂解析率怎么做

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wazcq
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发表于：2011/08/10 09:41:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做活性炭管环己烷的二硫化碳解析率。  活性炭管是中间有段活性炭100mg，炭两头有棉花封闭
做法： 在棉花外割开一端玻璃，微量进样器取2ul环己烷色谱纯，插到活性炭中注入，套上帽封闭炭管。过半小时加二硫化碳1ml
振摇3min，静置3min，重复3次。解析30min，进样。
标准液是微量进样器取2ul环己烷色谱纯注入在1ml二硫化碳中摇匀。
解析液环己烷峰面积与标准液峰面积之比为解析率。 做出来大于100%  ，看过文献资料解析率是89%

问题1. 直接取色谱纯的进样是不是浓度太大
        2. 微量进样器取2ul插到活性炭中进样，活性炭可能吧针头残留的也吸收了吧？ 那该怎么准确的把微量的溶剂打到活性炭管中
        3.  加了溶剂放半小时合理吗   
        4. 振摇3分钟一次就够了吧

推荐答案：zihan_love回复于2011/08/10
你这个做的是单点的，肯定会有有点误差，还有不超过105%就可以。
你的管子是热解吸型的炭管，。
第一步加样，应该是要加样后要过一夜。
加完解吸液后摇匀，静置30min就可以了。
建议使用多点做标准曲线，这样会更准确。
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2011/8/10 11:46:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个做的是单点的，肯定会有有点误差，还有不超过105%就可以。
你的管子是热解吸型的炭管，。
第一步加样，应该是要加样后要过一夜。
加完解吸液后摇匀，静置30min就可以了。
建议使用多点做标准曲线，这样会更准确。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
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wazcq
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2011/8/10 12:22:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加样要加到棉花之下的活性炭里面还是加在棉花之外呢？
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2011/8/10 16:00:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加到活性炭里面。
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yzguo
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2011/8/11 15:28:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1. 直接取色谱纯的进样是不是浓度太大
太大了。
色谱分析对微量样品比较准确。
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2011/8/11 16:43:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做解吸效率时最好是直接加色谱纯，加的量可以减少，如果说用溶剂稀释后再加取，这样做出的解吸效率不会很好，我们实验室做过很多的实验。
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wazcq
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2011/8/11 20:28:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
加到活性炭里面。


那要迅速注入吧？
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zihan_love
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2011/8/12 9:02:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，速度要快。
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frysun
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2011/8/12 23:21:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
做解吸效率时最好是直接加色谱纯，加的量可以减少，如果说用溶剂稀释后再加取，这样做出的解吸效率不会很好，我们实验室做过很多的实验。
你这样做没意义，直接加色谱纯浓度太高了，你说加少点，再少也不能小于1ul，应该看测什么物质，它的限值是多少，然后加大概0.5倍容许浓度,1倍容许浓度,2倍容许浓度，配在溶剂里做解吸效率是没有问题的。
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frysun
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2011/8/12 23:22:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
是的，速度要快。
是要快，但不能太快
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2011/8/15 8:50:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frysun(frysun) 发表:
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
做解吸效率时最好是直接加色谱纯，加的量可以减少，如果说用溶剂稀释后再加取，这样做出的解吸效率不会很好，我们实验室做过很多的实验。
你这样做没意义，直接加色谱纯浓度太高了，你说加少点，再少也不能小于1ul，应该看测什么物质，它的限值是多少，然后加大概0.5倍容许浓度,1倍容许浓度,2倍容许浓度，配在溶剂里做解吸效率是没有问题的。


不知道你有没有做过相关的实验，要知道不是所有的物质都可以这样做的，还有量可以小于1ul。
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