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主题：【求助】如何用GCMS检测油漆，树脂等液态粘稠物中的邻苯二甲酸酯的”前处理“方法？那位高手有详细的资料！

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george2008
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发表于：2009/05/04 17:43:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我公司现在要测试油漆，树脂等粘稠物当中的邻苯二甲酸酯的含量，测试仪器是岛津的GCMS-QP2010plus!
哪位老师可以告知此方面的一些详细资料嘛？本人感激万分！
推荐答案：戈壁明珠回复于2009/05/04
楼主，你看看这个：
聚氯乙稀塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂测定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081113/1583982/
补充答案：

xjciqlfg回复于2009/05/04

可称少许样品（如0.1g）放入10mL离心管中，涡旋，离心，上清液过滤膜，供GC-MS测定。

pingpingzhu回复于2009/05/04



针对你这液体样品，我觉得很好做了，没必要参考什么标准，直接称量加适当溶剂（建议用甲苯）超声溶解，再过滤定容．用ＦＵＬＬ　ＳＣＡＮ+ＳＩＭ的质谱方法检测。ＳＩＭ定量．

東成西就回复于2009/05/06



先在常温下晾干油漆之类的东西,然后称量,用溶剂超声萃取,取溶液过滤,读机就ok了.最好是了解样品的ph值,因为酸性很强的样品可能会很严重的损坏色谱柱.
楼上说的也是个好办法，现在很多厂家都要求油漆干测，但是要想把油漆在室温下晾干可能很难，大部分会用真空干燥器来抽干。然后用超声波或微波萃取，定容，还有，这个在上机的时候最好用针头过滤器过滤，不然你的柱子可能用不了多久

xiaojing728回复于2009/07/04

称取2g样品，用乙醚进行索氏萃取5-6个小时，然后充分冷却，在蒸汽浴中使之完全挥发。加正已烷50ml左右，进行充分振荡溶解。用正已烷定容。

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戈壁明珠
zongguitang
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2009/5/4 18:51:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你看看这个：
聚氯乙稀塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂测定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081113/1583982/
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xjciqlfg
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2009/5/4 21:27:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可称少许样品（如0.1g）放入10mL离心管中，涡旋，离心，上清液过滤膜，供GC-MS测定。
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pingpingzhu
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2009/5/4 21:57:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 george2008 发表:
我公司现在要测试油漆，树脂等粘稠物当中的邻苯二甲酸酯的含量，测试仪器是岛津的GCMS-QP2010plus!
哪位老师可以告知此方面的一些详细资料嘛？本人感激万分！


针对你这液体样品，我觉得很好做了，没必要参考什么标准，直接称量加适当溶剂（建议用甲苯）超声溶解，再过滤定容．用ＦＵＬＬ　ＳＣＡＮ+ＳＩＭ的质谱方法检测。ＳＩＭ定量．
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xiaoshull
15929126629
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2009/5/5 9:39:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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not.t
notrofang
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2009/5/5 20:31:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 george2008 发表:
我公司现在要测试油漆，树脂等粘稠物当中的邻苯二甲酸酯的含量，测试仪器是岛津的GCMS-QP2010plus!
哪位老师可以告知此方面的一些详细资料嘛？本人感激万分！


先在常温下晾干油漆之类的东西,然后称量,用溶剂超声萃取,取溶液过滤,读机就ok了.最好是了解样品的ph值,因为酸性很强的样品可能会很严重的损坏色谱柱.
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東成西就
zhangxiaohg
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2009/5/6 13:17:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 notrofang 发表:
原文由 george2008 发表:
我公司现在要测试油漆，树脂等粘稠物当中的邻苯二甲酸酯的含量，测试仪器是岛津的GCMS-QP2010plus!
哪位老师可以告知此方面的一些详细资料嘛？本人感激万分！


先在常温下晾干油漆之类的东西,然后称量,用溶剂超声萃取,取溶液过滤,读机就ok了.最好是了解样品的ph值,因为酸性很强的样品可能会很严重的损坏色谱柱.

楼上说的也是个好办法，现在很多厂家都要求油漆干测，但是要想把油漆在室温下晾干可能很难，大部分会用真空干燥器来抽干。然后用超声波或微波萃取，定容，还有，这个在上机的时候最好用针头过滤器过滤，不然你的柱子可能用不了多久
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fanyegeng
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2009/5/8 16:26:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
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我公司现在要测试油漆，树脂等粘稠物当中的邻苯二甲酸酯的含量，测试仪器是岛津的GCMS-QP2010plus!
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先在常温下晾干油漆之类的东西,然后称量,用溶剂超声萃取,取溶液过滤,读机就ok了.最好是了解样品的ph值,因为酸性很强的样品可能会很严重的损坏色谱柱.

楼上说的也是个好办法，现在很多厂家都要求油漆干测，但是要想把油漆在室温下晾干可能很难，大部分会用真空干燥器来抽干。然后用超声波或微波萃取，定容，还有，这个在上机的时候最好用针头过滤器过滤，不然你的柱子可能用不了多久

张工啊，恭喜恭喜啊，你都做上本版专家了
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xiaojing728
xiaojing728
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2009/7/4 16:08:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取2g样品，用乙醚进行索氏萃取5-6个小时，然后充分冷却，在蒸汽浴中使之完全挥发。加正已烷50ml左右，进行充分振荡溶解。用正已烷定容。
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