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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测砷

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audny

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发表于：2009/05/04 17:14:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是原子荧光的新手，有很多问题想请教高手：
1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗；
2.测定食品是中的砷，汞，一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB，是不是太大？
3.怎样清洗管路和原子化器？（在测试过高浓度后）发现炉芯周围和灯口有白色物质。
4.因为硫酸中砷本底较高，消化时候是否可以不加硫酸？
5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大，显示浓度也相差很大，样品值也存在这种情况，觉得还原时间是大于半小时的。

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2009/5/4 20:50:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 audny 发表:

我是原子荧光的新手，有很多问题想请教高手：
1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗；
2.测定食品是中的砷，汞，一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB，是不是太大？
3.怎样清洗管路和原子化器？（在测试过高浓度后）发现炉芯周围和灯口有白色物质。
4.因为硫酸中砷本底较高，消化时候是否可以不加硫酸？
5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大，显示浓度也相差很大，样品值也存在这种情况，觉得还原时间是大于半小时的。

具体什么型号的仪器说明一下，大家好帮你呀。

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苏豆

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2009/5/4 21:09:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 audny 发表:

我是原子荧光的新手，有很多问题想请教高手：
1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗；
2.测定食品是中的砷，汞，一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB，是不是太大？
3.怎样清洗管路和原子化器？（在测试过高浓度后）发现炉芯周围和灯口有白色物质。
4.因为硫酸中砷本底较高，消化时候是否可以不加硫酸？
5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大，显示浓度也相差很大，样品值也存在这种情况，觉得还原时间是大于半小时的。

1 灯和易耗品的损耗是不可避免的，能按照厂家要求的条件去用就行，平时多保养，用的时候多注意，应该问题不大。如果是蠕动泵的话，可能泵管比较容易损耗。
2 标准曲线是比较大，降低一到两个数量级吧。具体的曲线要根据你的仪器灵敏度和你自己的需要来定。
3 管路的清洗根据不同元素稍微有点不一样，当然也可以一样，只是效果上的差异而已，主要是汞的清洗，一般使用稀硝酸或者还原剂；原子化器的的清洗可以把石英炉心拆下来在20%硝酸中浸泡，然后超声清洗。
4 一般砷在硫酸中的本底并不会高，砷本底容易高的一般是盐酸，只需控制好溶剂空白即可，当然本底过高可以放弃不用。一般均采用优级纯的酸。
5 出现荧光值差异较大，原因有多种。在测定过程中泵管的变形可以导致荧光值的飘移；预反应不完全也可以导致这种情况；消解不完全至溶液中多种待测物形态存在也可能导致。。。

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chemistryren

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2009/5/4 22:05:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 audny 发表:

我是原子荧光的新手，有很多问题想请教高手：
1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗；
2.测定食品是中的砷，汞，一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB，是不是太大？
3.怎样清洗管路和原子化器？（在测试过高浓度后）发现炉芯周围和灯口有白色物质。
4.因为硫酸中砷本底较高，消化时候是否可以不加硫酸？
5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大，显示浓度也相差很大，样品值也存在这种情况，觉得还原时间是大于半小时的。

1.降低损耗的方法主要是合理操作的问题了.灯的寿命主要好使用时间有关.
2.标准曲线浓度和你的样品含量有关,如果样品含量在标准曲线范围内就说明配得可以了.
3.用硝酸,纯水多走几遍.
4.很多方法就是用硝酸和盐酸或王水消解的.
5.荧光值不稳定那就是你仪器的问题了。还原时间半小时够了.

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audny

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2009/5/8 17:19:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

北京吉天原子荧光9130的，谢谢

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audny

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2009/5/8 17:27:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5 出现荧光值差异较大，原因有多种。在测定过程中泵管的变形可以导致荧光值的飘移；预反应不完全也可以导致这种情况；消解不完全至溶液中多种待测物形态存在也可能导致。。。

谢谢指导！对于砷的多种形态的测定，我一直很困扰，在消解时温度过高容易造成无机砷的损失比较容易理解，但是在看文献的过程中又发现温度过低有些有机砷又不能被完全消解，这个令我很困惑，究竟用什么温度消解呢？
另外我用湿法消解、微波消解做同一个样品数值相差一半，但两者的回收率分别达到了80%和90%以上，很不明白，我的湿法消解是控制温度在120度以下的，别人用干灰化法做的砷回收率也比较好，数值和我用微波消解差不多，干灰化法温度不是更高，怎么不会损失么？
呵呵，问题有点长，谢谢大侠们指点迷经

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