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气相色谱（GC）

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主题：【求助】当出现似是而非的峰时怎么判定？

浏览0 回复13 电梯直达

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发表于：2009/05/04 16:25:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是安6820气样色谱仪，当初公司为了省钱，在购买时也没多问，说是6820也能满足分析要求就买了。现在问题来了，举个例子哦：定性分析时，二甲苯的出峰时间为22.499，在我正式做样品分析时，在22.405或22.400左右出来一个面积很大的峰，这时我就搞不清楚了，这到底会不会是二甲苯？还是其他组分？如果面积小的话也就算了，但问题是面积很大，含量很高，这就很难决定了，如果判定它不是的话，正常出货送到客户那，客户一检测说是，那完蛋了，损失严重，我倒霉；如果判定它是的话，不合格产品不能出货，结果送到外面一测说不是，那更倒霉，耽误生产不说，还劳民伤财。
一旦遇到这种情况我真不知怎么办好，问同行也问不出个办法来，他们都是气质联用，一问他们他们就说，谁让你没质谱呢，这种东西谁都不好说，让我自己看着办。

我要怎么看着办啊，请问有哪位可以告诉我当出现这种徘徊在保留时间周围，像是又不是的峰时怎么分辨到底是不是目标组分？

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2009/5/4 16:59:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那应该是楼主所要的目标峰，可以使用峰高增加法来进一步定性，在样品中加入目标物的纯品，这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的，毕竟是手动调节的。

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高山流水

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2009/5/4 17:19:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用两根极性不同的色谱柱来定性，如果在两根柱上都在目标峰处应该就是，如果一个在一个不在，那就应该是干扰物。

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guohua

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2009/5/4 20:45:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这好像不是6820的问题，是你应用中碰到的问题。

将楼上两个建议结合起来就能判定了，平时要多备一个不同极性的柱子。

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not.t

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2009/5/5 19:29:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bestalian 发表:
那应该是楼主所要的目标峰，可以使用峰高增加法来进一步定性，在样品中加入目标物的纯品，这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的，毕竟是手动调节的。

加标法是一般常见的定性方法,推荐.注意加标的细节,先给那个未知的峰定量,然后加标加到差不多的浓度.如果浓度太高的话应该先稀释样品.

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pingpingzhu

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2009/5/5 22:06:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bestalian 发表:
那应该是楼主所要的目标峰，可以使用峰高增加法来进一步定性，在样品中加入目标物的纯品，这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的，毕竟是手动调节的。

赞同这位仁兄说的，我建议你重复进几针标液，看看系统气路的稳定性，另外就是按这位仁兄说的，往样品里加标物，观察峰的变化．一般来说，保留时间不一样，基本上就不是那东西，或者是异构体．楼主也可以尝试改变一下程序升闻，你那保留时间忒长了．

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2009/5/6 8:25:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 notrofang 发表:
原文由 bestalian 发表:
那应该是楼主所要的目标峰，可以使用峰高增加法来进一步定性，在样品中加入目标物的纯品，这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的，毕竟是手动调节的。

加标法是一般常见的定性方法,推荐.注意加标的细节,先给那个未知的峰定量,然后加标加到差不多的浓度.如果浓度太高的话应该先稀释样品.

是直接把标样加到待测样品中么？

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yifan1117

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2009/5/6 8:29:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是直接加入，看是否分开。

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2009/5/6 20:59:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liqishan04213 发表:
原文由 notrofang 发表:
原文由 bestalian 发表:
那应该是楼主所要的目标峰，可以使用峰高增加法来进一步定性，在样品中加入目标物的纯品，这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的，毕竟是手动调节的。

加标法是一般常见的定性方法,推荐.注意加标的细节,先给那个未知的峰定量,然后加标加到差不多的浓度.如果浓度太高的话应该先稀释样品.

是直接把标样加到待测样品中么？

直接加到待测样品中,如果峰增高说明就是目标物.注意要连续进加标的跟没有加标的样,最好还进一针差不多浓度的标液.Overlay一下谱图看起来就很清晰了.

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