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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱FID，基线乱峰怎么办？

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xiaolu0071
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发表于：2021/07/21 10:18:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细柱未升温，汽化室未升温，FID检测器升温至300℃，走基线出乱峰，如图，请教:这是怎么回事？是检测器污染吗？应该怎么办？
推荐答案：zyl3367898回复于2021/07/21
1、检查气体的脱水管脱氧管，是否失效？
2、检查空气与氢气发生器的硅胶与活性碳是否失效？电解水是否足够。
3、柱子老化，柱头切一段，换新的衬管。
4、为何不接柱子，柱温与进样口都升温，多进几针溶剂就可以了。检测器污染的可能性不大。
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xurunjiao5339
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2021/7/21 10:25:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。

当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）。

石英棉是不是该更换了。

衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
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dahua1981
dahua1981
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2021/7/21 10:33:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的可能是检测器污染，如果是只能进行检测器清洗了。
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xiaogumd11
v3247983
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2021/7/21 10:46:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况肯定是污染了，把色谱柱老化，隔垫，衬管更换。连续进几十针空白溶剂，正己烷与甲醇交叉进样
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xiaolu0071
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2021/7/21 10:46:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢达人回复！
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安平
byron1111
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2021/7/21 10:58:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器污染未必一定的，也要考虑气源问题 。


首先熄火考察硬件，如果基线良好。

可能是气源不良，喷嘴堵塞或者污染。

可以先确认气源.疏通喷嘴，吹扫和擦拭检测器，然后高温灼烧，提高流量
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hejiahuan
hejiahuan
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2021/7/21 11:21:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气路部分的一些因素产生这个现象外，电路部分接地不良也可能产生这个现象。
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PAEs
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2021/7/21 11:38:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱先看看
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青青草地
v2858028
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2021/7/21 15:14:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是太久没用的仪器，先老化一下进样口和色谱柱，如果是常用仪器，重点考虑气源和检测器污染堵塞
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xiaolu0071
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2021/7/21 16:12:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青青草地(v2858028) 发表:如果是太久没用的仪器，先老化一下进样口和色谱柱，如果是常用仪器，重点考虑气源和检测器污染堵塞
谢谢回复！
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xiaolu0071
v2930533
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2021/7/21 16:12:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:检测器污染未必一定的，也要考虑气源问题 。首先熄火考察硬件，如果基线良好。可能是气源不良，喷嘴堵塞或者污染。可以先确认气源.疏通喷嘴，吹扫和擦拭检测器，然后高温灼烧，提高流量
谢谢回复！
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