主题:【已应助】气相色谱FID,基线乱峰怎么办?

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xiaolu0071
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毛细柱未升温,汽化室未升温,FID检测器升温至300℃,走基线出乱峰,如图,请教:这是怎么回事?是检测器污染吗?应该怎么办?
最佳答案:zyl3367898回复于2021/07/21
1、检查气体的脱水管脱氧管,是否失效?
2、检查空气与氢气发生器的硅胶与活性碳是否失效?电解水是否足够。
3、柱子老化,柱头切一段,换新的衬管。
4、为何不接柱子,柱温与进样口都升温,多进几针溶剂就可以了。检测器污染的可能性不大。
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JOE HUI
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首先应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。

当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)。

石英棉是不是该更换了。

衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
dahua1981
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最大的可能是检测器污染,如果是只能进行检测器清洗了。
xiaogumd11
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这种情况肯定是污染了,把色谱柱老化,隔垫,衬管更换。连续进几十针空白溶剂,正己烷与甲醇交叉进样
xiaolu0071
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安平
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检测器污染未必一定的,也要考虑气源问题 。


首先熄火考察硬件,如果基线良好。

可能是气源不良,喷嘴堵塞或者污染。

可以先确认气源.疏通喷嘴,吹扫和擦拭检测器,然后高温灼烧,提高流量
hejiahuan
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气路部分的一些因素产生这个现象外,电路部分接地不良也可能产生这个现象。
PAEs
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青青草地
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如果是太久没用的仪器,先老化一下进样口和色谱柱,如果是常用仪器,重点考虑气源和检测器污染堵塞
xiaolu0071
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原文由 青青草地(v2858028) 发表:如果是太久没用的仪器,先老化一下进样口和色谱柱,如果是常用仪器,重点考虑气源和检测器污染堵塞
谢谢回复!
xiaolu0071
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原文由 安平(byron1111) 发表:检测器污染未必一定的,也要考虑气源问题 。首先熄火考察硬件,如果基线良好。可能是气源不良,喷嘴堵塞或者污染。可以先确认气源.疏通喷嘴,吹扫和擦拭检测器,然后高温灼烧,提高流量
谢谢回复!