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主题：【求助】氢气氮气出峰分离不好

浏览0 回复14 电梯直达
lilylutianshu
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发表于：2009/05/04 16:11:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手相助！


我用的是机器时岛津GC 2010，TCD检测器，柱子是3米长的HayseptQ，载气是Ar，用来测量的气体主要是H2， CO2，CH4和N2(标准气成分是15%H2,10%N2,45%CH4, 30%CO2)。检测方法如附件中所示。进样采用大的进样针进样，进样量由原来的250ul缩小到现在的50ul,但氢气和氮气的出峰分离还是不行，色谱图如下：




谢谢
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2009/5/4 20:07:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用这种类型的柱子要分离你的样品很困难！
最好换成TDX-01的柱子。如果一定要在现在的这种柱子上分析，换一根柱长一些的色谱柱试试。
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lilylutianshu
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2009/5/4 21:39:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，当时我质疑3米长的柱子不够长，岛津的工程师坚持说可以，我不会要重新换柱子把？！
真是要命啊
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chengjingbao
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2009/5/4 21:50:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilylutianshu 发表:
唉，当时我质疑3米长的柱子不够长，岛津的工程师坚持说可以，我不会要重新换柱子把？！
真是要命啊


温度再降一些，或许能行。
以现在的分离度来看，可以再调整分离至一半以下。
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Last edit by chengjingbao
安平
byron1111
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2009/5/4 22:00:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种柱子不太行的
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hfang2005
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2009/5/5 7:35:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Supelco Carboxen-1010 PLOT 柱准行.

Supelco Carboxen-1010 PLOT

附件：
Supelco Carboxen-1010 PLOT
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chengjingbao
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2009/5/5 8:36:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是我，我就不会轻易放弃这根柱子。通过细节参数的调节，可以做提更好的。楼主自己拿主意。
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美食城
bjsmsc123
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2009/5/5 9:20:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就你现在的色谱图来看，指靠改变条件也不能把它们分开。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/5/5 9:25:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在适当的降低一下柱温和栽气流速，你现在虽然没有完全分开，用峰高来定量也问题不大
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lilylutianshu
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2009/5/5 14:59:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，今天继续调试
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lilylutianshu
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2009/5/12 22:42:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了无数次的尝试，最后的结果还是不行，现在用氮气做载气，只分析氢气，甲烷和二氧化碳
谢谢大家
不过最近申请到了设备费用，可以再买一个柱子，大家给个建议
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