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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】液-质联用仪为什么响应值低？

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niuyuhua

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发表于：2009/05/14 15:36:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液-质联用仪为什么响应值低？标准品的响应值都比以往的低很多·什么原因那？？？

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2009/5/14 17:44:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调谐文件是否正常？调谐时的响应与以前相比正常吗？
观察喷雾状态是否正常？
系统管路是否有漏液？
离子源太脏也会使灵敏度降低。

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Last edit by capinter

renton

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2009/5/14 17:52:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有很多可能的原因
你是怎么比较的？

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风中飞扬

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2009/5/14 22:25:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niuyuhua 发表:
液-质联用仪为什么响应值低？标准品的响应值都比以往的低很多·什么原因那？？？

我最近刚刚遇到这个问题，解决了，过程你可以参考一下：
1.检查是液相还是质谱的问题，可以通过质谱直接进样来对比，如果不经液相质谱直接进样信号还低，可以排除液相的原因，考虑质谱的原因。
2.质谱的原因可以查看一下数据：
a.本底值，如果本底值不高或者正常水平，二级锥孔内部的原因可以排除（一级锥孔肯定是要清洗的），否则，清洗锥孔（包括二级锥孔）
b.离子源的毛细管是否脏了，可以更换一个新的对比信号值，如果相差不大排除。
c.重新调谐，仪器检测到得目标物的母离子和子离子的质量数可能偏离，需要调谐重新设定，我的就是这个原因。
d.质量校正，如果仪器长时间关机，或者挪动，可以做质量校正，否则排除这个原因。
3.如果是液相的原因，要考虑柱前滤芯，色谱柱,流动相等，逐步排查。
个人觉得如果是质谱的问题，应该是调谐。

该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：分析的很透彻,谢谢

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风中飞扬

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2009/5/14 22:30:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细管和喷雾源的安装要小心，有要求，可以参阅仪器的说明书

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风之彩

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2009/5/15 8:26:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请楼主把问题说清楚些，是现在做的样品以前在这台仪器上测过，现在信号小了很多？还是就现在的化合物响应值低？
如果是第一种情况，风中飞扬已经介绍了一般的解决办法。如果是第二种情况，那么可能是你的这种化合物条件没有设定好或者不适合用液质检测。

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zhufangwei

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2009/5/15 8:36:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般首先应该关注的是质谱那边，很多情况都是离子传输管堵了响应会降低，在这种情况下做全扫可以察觉质谱最高响应几乎无波动，因为没有进去什么东西。再者就是离子源上的喷雾毛细管也有可能堵，这个时候就应该注意系统压力是否是过高，如果太高，就考虑切割一小段毛细管。如果调谐文件从建立到使用时间过长，应考虑重新调谐。质谱校正相对影响的小。

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