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主题：进来发表点看法－测Cd样品处理的问题

浏览0 回复9 电梯直达
cd534627
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发表于：2005/07/02 11:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做底泥的时候，做出来的Cd专家看了说太高了不可能，我就不知道是什么地方出问题了，请大家看看．我是Ｃd.Zn.Cu.Pb.Cr一起上的，消解是用硝酸-氢氟酸-HCLO4  .Ｃd的波长是２２６.０５
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2005/7/4 17:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做底泥的时候，带没带质控样。
一起消煮，我用的是HCl-HNO3—HF—HClO4，分别用2ml、5ml、1.5-2ml、2ml，不过，做的时候，如果质控样的Cd不合格，我做的镉值往往是偏低。。。
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pony2002
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2005/7/4 18:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉石墨炉做cd很头疼，背景吸收大，还有基体干扰，含量低，以前做经常偏高，最近总是偏低，不知道大家有没有什么好的经验。
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2005/7/5 15:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看点击的朋友很多，怎么没人留言。。。
我在实验中遇到的困惑太多了，我想和大家交流交流。。。
首先，不知道大家做土壤中的Cr怎么消煮，
我用GB/T17137-1997,用H2SO4-HNO3—HClO4，消煮，空白很高，有0.4ppm
测得Cr偏低的厉害，估计回收率只有40%，还没有我用测PbCd的消煮液测得效果好，不知大家有什么好方法？
帮帮我吧！
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pony2002
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2005/7/5 22:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做土壤Cr我用微波消解和高压罐消解都作过，微波用硝酸+氢氟酸，高压罐高氯酸+硝酸+氢氟酸，效果还不错。不加氢氟酸结果会偏低很多的。
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2005/7/6 8:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pony2002 发表:
做土壤Cr我用微波消解和高压罐消解都作过，微波用硝酸+氢氟酸，高压罐高氯酸+硝酸+氢氟酸，效果还不错。不加氢氟酸结果会偏低很多的。

我们没有微波消解仪器，我用的是聚四氟乙烯坩埚，我又查阅些相关料，火焰中硫酸有很强的负干扰，所以我换换不用加硫酸，再看看
你所说不加HF酸会偏低很多，我估计有两个方面的原因：1.作土壤的是全Cr，包括土壤中的各种形式的Cr，你自然还有矿质中Cr；2.加HF酸可以除掉Si，这样还可以减少干扰。当然，各种酸尽量干的要干净.....
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cd534627
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2005/7/8 17:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我跟着土壤的质控样做的时候,总是高着很多倍,可以上百倍了,是不是Fe对他的影响很大,你们是怎么来消除的.有没有谁用MSF模型用的很好的,怎么做的,我一直还不会用.
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2005/7/10 16:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cd534627 发表:
我跟着土壤的质控样做的时候,总是高着很多倍,可以上百倍了,是不是Fe对他的影响很大,你们是怎么来消除的.有没有谁用MSF模型用的很好的,怎么做的,我一直还不会用.

是不是作质控样的每个元素都偏高？
我这两天，就专门用标样做Cu、Zn、Pb、Cd，基本上都可以，我觉得Fe的影响不大，我做的都是南方土壤，含Fe比较高。
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cd534627
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2005/7/12 12:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是的就是Cd高,其它的做的还是很好的
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deephill
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2006/1/10 23:31:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉做Cd都做怕了,可能是我用的仪器不太稳定造成的.
不知道大家怎么做的仪器怎么样.
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