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主题：【求助】白酒中甲醇杂醇油检测的问题

浏览0 回复25 电梯直达
robert226
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发表于：2009/05/17 10:27:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做白酒中甲醇油的测试出现了几个问题，向忘各位高人求救。
仪器：7890A
检测器：FID
色谱蛛：wax 毛细管住，30m，0.32mm，0.25um。
进样口温度：250
载气：1ml、min
检测器温度：300
尾吹25ml、min
程序升温：50，5min，然后20度、min升到230，保持5min。
进样体积，1ul
分流比：50：1
标准液浓度：3中组分约500ppm，溶剂为乙醇水（v/v 50：50）
色普图：开始进的一针还能看到甲醇峰，可后面几针甲醇几乎不出峰，或者出很扁的面包峰，杂醇油2个峰的峰高和峰行也不好。
之前看了不少高手的议论，说是水对毛细管住有损伤，难道是柱子伤了？看了很多文献，酒都是可以直接进毛细管拄来分析的，为什么到了我自己就不行了，犯难啊。
此外，我怀疑是水份的影响之后，有纯乙醇配制了甲醇标液，2个峰分离的比较好。
购买的标准液是乙醇水溶液配制的，难道我要用纯乙醇来陪标液吗？如果标液问题解决了，那酒样怎么办？酒里面也带水的，那还是有影响。难道要把酒里面的乙醇和甲醇、杂醇油先蒸出来？有没有人这样做过啊，标准和大部分文献都是直接进酒样的啊，那水份的影响如何解决？请各位老师帮帮忙，看怎么解决？帮忙判断一下，是不是我的毛细管拄坏了？还是仪器参数没有设好？还是要把样品蒸馏？如何蒸馏？谢谢。
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KEN
gzzdgx
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2009/5/17 18:54:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱柱是哪一家的？这种强极性的柱子的使用温度一般都在200度以下。
另外，在高温下，如果你的载气的纯度不好，特别是载气中氧的含量太高时，在高温时与水和氧的作用下，色谱柱的柱效很容易下降。
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wqy2245287
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2009/5/17 20:54:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robert226 发表:
最近在做白酒中甲醇油的测试出现了几个问题，向忘各位高人求救。
仪器：7890A
检测器：FID
色谱蛛：wax 毛细管住，30m，0.32mm，0.25um。
进样口温度：250
载气：1ml、min
检测器温度：300
尾吹25ml、min
程序升温：50，5min，然后20度、min升到230，保持5min。
进样体积，1ul
分流比：50：1
标准液浓度：3中组分约500ppm，溶剂为乙醇水（v/v 50：50）
色普图：开始进的一针还能看到甲醇峰，可后面几针甲醇几乎不出峰，或者出很扁的面包峰，杂醇油2个峰的峰高和峰行也不好。
之前看了不少高手的议论，说是水对毛细管住有损伤，难道是柱子伤了？看了很多文献，酒都是可以直接进毛细管拄来分析的，为什么到了我自己就不行了，犯难啊。
此外，我怀疑是水份的影响之后，有纯乙醇配制了甲醇标液，2个峰分离的比较好。
购买的标准液是乙醇水溶液配制的，难道我要用纯乙醇来陪标液吗？如果标液问题解决了，那酒样怎么办？酒里面也带水的，那还是有影响。难道要把酒里面的乙醇和甲醇、杂醇油先蒸出来？有没有人这样做过啊，标准和大部分文献都是直接进酒样的啊，那水份的影响如何解决？请各位老师帮帮忙，看怎么解决？帮忙判断一下，是不是我的毛细管拄坏了？还是仪器参数没有设好？还是要把样品蒸馏？如何蒸馏？谢谢。



根据国标，白酒是可以直接进样的。一般来讲，配制标液要用AR无水乙醇，再稀释到一定浓度的乙醇溶液。进样口温度250，一进样水都汽化了，那怎样进入色谱柱呢。
出现扁平的峰，个人认为可能是衬管脏，或是垫片漏气都有可能出现这情况。或是进样手法不一致。
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robert226
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2009/5/17 23:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复3楼：用的是新装的仪器，刚调试完毕，估计进样口和衬管没有问题。另外国标里面白酒可以直接进样，那是用填充住，不是毛细管住。水在进样口气化之后，不是被载气吹到柱子里面去的吗？
回复2楼：色谱住是色辅科的wax拄，容许最高温度是260度，我用的温度没有超。这根柱子是老柱子，难道问题出在色谱拄上面？我开始有点怀疑。
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robert226
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2009/5/17 23:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子太老了，晕，难道要买新柱子？各位老师，做酒的时候是直接进样的吗？水对毛细管拄的影响有吗？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/18 16:06:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水对极性色谱柱影响很大，对非极性和弱极性的影响较小
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wqy2245287
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2009/5/18 22:25:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大口径白酒专用分析毛细管柱、HP-FFAP毛细管柱都是可以做白酒分析的

其实做白酒微量分析的，填充柱、毛细管柱都是可以用，参数设置与保留时间不同而已。
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lyg638
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2009/5/19 9:50:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqy2245287 发表:
大口径白酒专用分析毛细管柱、HP-FFAP毛细管柱都是可以做白酒分析的

其实做白酒微量分析的，填充柱、毛细管柱都是可以用，参数设置与保留时间不同而已。

白酒中甲醇、杂醇油的分析，用毛细管色谱柱和DNP柱都存在一个问题，甲醇和乙醇分离度差，所以说为了准确测定甲醇含量没办法只得选用GDX-102填充柱，
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浙大智达
one520
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2009/5/21 17:39:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家标准里的白酒标液配制就是你说的那样，肯定是用水的，这一点绝不会错。你现在用的这支柱子是强极性的，是怕水，但不致于短期内就坏。做白酒分析应该用大口径的柱子，你现在的柱子属于小口径，寿命和分析效果不如大口径。要用你现在的这支柱子做样也行的，主要是你的分析条件还要改一下。出峰很小就是因为你的条件还不是很好造成的。
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robert226
robert226
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2009/10/27 22:24:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子不够长?
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tengguoqinghh
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2009/10/28 10:51:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是条件不对吧
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