主题:【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用(本期活动已经结束)

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zhangxch
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spectrometric_identification_of_organic_compunds_7th_ed_silverstein_2005

提供一个新的下载地址:

http://www.sciencenet.cn/bbs/showpost.aspx?id=24703

能下载的,有需要的就下载吧。
sslin
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原文由 aspect 发表: 核磁应用的国内外电子刊物有哪些?影响因子各为多少?


报导核磁共振比较专业或较多的国内外期刊如下:
Concepts in Magnetic Resonance Part A (John Wiley)
Journal of Biomolecular NMR (Kluwer online)
Magnetic Resonance in Chemistry (John Wiley)
Magnetic Resonance Materials in Biology, Physics and Medicine (Elsevier Science)
Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (Elsevier Science)
Solid State Nuclear Magnetic Resonance (Elsevier Science)
NMR in Biomedicine  (于医学学科, John Wiley)
分析测试学报 (中国期刊网)
光谱实验室 (中国期刊网)
中国化学快报(英文版, 万方数据资源系统)
波谱学杂志  (于物理/天文学科, 维普全文电子期刊)

其中外文期刊报导 NMR 比较专业, 但是多偏向物理, 想了解操作以及应用方面化学背景的人员阅读起来比较费力.
中文期刊对 NMR 的报导比较通俗. 其中 "波谱学杂志" 是报导 NMR 比较权威专业的期刊. 其他期刊还报导其他检测技术. 中国化学快报主要报导化学各专业的文章 (有机/无机/分析/物化), 但每期中间会夹带报导天然产物的结构鉴定工作, 涉及 noesy 与 hmbc 检测结果, 算是复杂化合物结构解析很好的范例来源.

核磁共振用于各种化学研究已是十分普遍的现象, 因此各种期刊上经常会出现有意思的应用的花絮和范例. 经常可以从国内外著名期刊, 例如 JOC, JACS, Synthesis, Tetrahydron, 高等学校化学学报等发现到报导反应机理, 动力学, 氢键等理化性质研究的工作.
要想找出这些 NMR 应用的文章, 可以尝试从 SCI 网站, 或各期刊的电子网站搜寻. 从最全面的 SciFinder 或 Crossfire 搜寻由于数量太多反而产生困扰.
由于比较零散, 整理起来花费时间, 因此希望大家相互交换平时收集的这些应用文章, 交流这些精彩的内容有利于未来学习应用.
sslin
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上面的 NMR 期刊, 是北大图书馆提供可以下载的. 还有许多资料来源如下所示, 这是 Celan 老师以前提供的, 可以从本论坛的资料库下载.
  Words 文档将近 160 页, 每一页近 20 篇期刊和图书. 以下是篇头目录
I.    Fundamentals and Theory    3
II.    Analysis and Assignment    18
A.    Proton NMR    18
  B.    Relaxation and NOE    20
  C.    Decoupling, Multiple Resonance and Spin Labeling       25
  D.    High Field NMR    26
  E.    Lanthanide Shift Reagents and Paramagnetic Systems    28
  F.    Two-Dimensional NMR and Multipulse Techniques    31
III.    Fourier Transform and Pulsed NMR    37
IV.    Chemical Shifts and Coupling Constants    42
V.    Multinuclear NMR    49
  A.    General    49
  B.    Organometallics and Inorganics    53
  C.    Deuterium and Tritium    56
  D.    Boron    58
  E.    Carbon-13    59
  F.    Nitrogen    66
  G.    Oxygen-17    69
  H.    Fluorine-19    71
  I.    Silicon-29    73
  J.    Phosphorus-31    75
  K.    Tin    77
  L.    Other Nuclei    79
VI.    Dynamic NMR    84
VII.    NMR in Biochemistry    89
  A.    Books    89
  B.    Review Articles    93
VIII.    Magnetic Resonance Imaging    117
IX.    Solids    124
X.    Polymers    134
XI.    Liquid Crystals and Oriented Molecules    140
XII.    Ions, Radicals and Charge-Transfer Complexes    142
XIII.    CIDNP    144
XIV.    Compilations of NMR Data    146
XV.    Structural Assignment Problems    149
  A.    With C-13 Spectra    149
  B.    Without C-13 Spectra    152
XVI.    Serial Publications    153
XVII.    Audio Cassette Courses    154



例如 I.  FUNDAMENTALS AND THEORY 中提供 292 篇, 前10篇内容如下:
1.  J.A.S. Smith, "NMR Absorption," Quart. Rev., Chem. Soc., 7, 279 (1953).
2.  E.R. Andrew, "Nuclear Magnetic Resonance," Cambridge University Press, London, 1955.
3.  L.M. Jackman, "Applications of NMR Spectroscopy in Organic Chemistry," Pergamon Press, NY, 1959.
4.  J.A. Pople, W.G. Scheidner, and H.J. Bernstein, "High Resolution NMR," McGraw-Hill, NY, 1959.
5.  J.D. Roberts, "NMR: Applications to Organic Chemistry," McGraw-Hill, NY,  1959.
6.  A. Abragam, "The Principles of Nuclear Magnetism," Oxford University Press, NY, 1961 (published in paperback, 1983).
7.  J.C. Martin, "NMR Spectroscopy as an Analytical Tool in Organic Chemistry," J. Chem. Educ., 38, 286 (1961).
8.  J.D. Roberts, "NMR Spectroscopy," J. Chem. Educ., 38, 581 (1961).
9.  E.L. Muetterties and W.D. Phillips, "The Use of NMR in Inorganic Chemistry", Adv. Inorg. Chem. Radiochem., 4, 231 (1962).
10.  J.D. Roberts, "An Introduction to the Analysis of Spin-Spin Splitting in High Resolution NMR Spectra," Benjamin, NY, 1962.


这些资料显示 NMR 的研究报导内容杂多.
本次在线交流讲座打算深入浅出, 和大家交流一些比较通俗平时容易学习仿照应用的文献工作.
sslin
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原文由 aspect 发表: 核磁应用的对针剂有研究的报道吗?水里的有效成分最低是多少核磁能检测到?


一般不这么检测.
检测氢谱得考虑提取改溶于氘代试剂检测.
直接检测碳谱怕浓度太低, 可考虑进行浓缩后再检测.
如果是含氟药物, 可以考虑检测氟谱, 检测简便.

核磁共振检测氢谱或氟谱 (两者灵敏度差不多) 比较合理的样品量大约是 3 mg (溶于 0.5 mL 溶剂); 如果是碳谱或磷谱, 建议至少 20 mg 以上.
iamben250
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原文由 zhangxch 发表:
《Spectrometric Identification of Organic Compounds》第七版
http://rapidshare.com/files/14294544/spectrometric_identification_of_organic_compunds_7th_ed_silverstein_2005pdf


这个链接地址不是很方便,需要代理。。。。。
aspect
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sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:核磁测试中的DMSO溶解后的样品如何回收?
xiaorui0919
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原文由 aspect 发表:
sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:核磁测试中的DMSO溶解后的样品如何回收?
原文由 zhaoy1021 发表:
原文由 icefirel 发表:
原文由 celan 发表:
一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)
先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.
走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!
根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.
这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.

引自《我国核磁共振的启蒙者和泰斗-梁晓天院士》
另外还看到这样一种方法:从DMSO中回收样品,可以将其与饱和氯化铵溶液混合,之后用其他与水不互溶有机溶剂萃取,并用水洗去有机相中的残余DMSO.有机相干燥并旋干,得到回收的样品.
xiaorui0919
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sslin您好!能麻烦您给一些NMR在糖类物质测定方面的应用实例吗?
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Last edit by xiaorui0919
sslin
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混合物全谱的用途, 在中草药的应用上有独特方便之处.

分类(19).NMR 检测混合物指纹方式的应用

wanglibo66
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sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:固体核磁和液体核磁在应用中都分别适合于什么样的样品呢?哪些样品适合于固体核磁?在应用中都各自有什么优缺点呢?
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