主题：【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用（本期活动已经结束）

sslin您好！我有以下问题想请教，
请问： 核磁在药物中定性和定量研究的例子？有无这方面研究组？有无做课题的可能？

sslin您好！我有以下问题想请教，
请问：酶和酶的抑制剂小分子作用方式，可否能用NMR做研究？有否这方面的组？或者文献？

原文由 kalendae 发表:
分类(19) NMR 检测混合物指纹方式的应用
这种多组分混合物的谱峰具体是怎么指认出来的？仅从COSY和一维谱就可以吗？最近也打算做代谢物的指认，但是一头雾水啊，感觉两张图根本对不上。。。

NMR 的所谓 "指纹谱" 非常复杂, 信号峰远比色谱 gc 或 HPLC 多. 色谱中每根峰代表一个化合物, NMR 中一个化合物则出现好几个峰.

要进行这方面的课题, 背景知识非常重要. 需要广查文献了解混合物中可能含有哪些化合物, 进一步如果能取得已知化合物 (authentic compound), 进行盯梢实验 (spiking test) 看加入一些后某些怀疑峰是否增高, 予以确定.
全然未知的峰, 则有赖 gc / Mass 评估可能的分子量以及从谱库预测结构, 之后再想办法证实.
二维谱图对于结构的确定也有很大的帮助, 因为可以看哪些峰是邻居. 也可以考虑 Tocsy, 进一步了解哪些信号峰属于同一化合物. 也可以利用扩散 dosy 法分离化合物, 但目前较少见到这样报导, 可能太繁琐.
幸好目前研究的混合物大多是天然化合物, 其混合物的结构组成大致摸索了解, 例如甘草中含哪些组分.
有些比较微量一时破解不出的结构, 也可暂时放过, 对整个课题的干扰影响或许不大. 在代谢组合时可以归纳成某些未知参与影响的因素.

这种比色谱复杂的 NMR 指纹谱在文献的发表不少见. 近期大家可以多提一些范例讨论交流.

原文由 aspect 发表: 核磁在药物中定性和定量研究的例子？有无这方面研究组？有无做课题的可能？

这方便的例子太多了, 不胜枚举. 近期会提供一些出来.
在第 24 楼中也略加说明了 NMR 在药物定性与定量分析的一些特点.
值得强调的是, NMR 在这方面的检测应用已经列入国内外一些药典的检测标准. 甚至有一些检测还只有 NMR 能够达成.
国内比较著名的核磁单位, 例如武汉物理所, 北京的药物所以及军科院, 都有很多出色的应用研究.

分类(2) NMR 的 noesy 与 hmbc 等检测技术的特殊应用范例

sslin教授您好，我有一下问题想请教，
请问NOESY的原理和应用领域主要有哪些？HMBC呢？

谢谢

核磁分液态核磁和固体核磁的，前者较为常见。样品的浓度不能过高也不能过低哦。混合物嘛，据我所知，在药物分析的时候遇到过，但混合物中的成分是结合在一起的

sslin教授您好，我有一下问题想请教，
请问:
3D_NMR是怎么回事？具体操作怎样，主要用在哪里？

sslin教授您好，我有一下问题想请教，
请问：
门控去偶和翻转门控去偶具体怎么操作？

原文由 hjch211 发表: 门控去偶和翻转门控去偶具体怎么操作？

记得以前曾在核磁论坛讨论过这个问题.
碳谱有很多种形式, 其谱图结果和氢的去耦模式密切相关.
1. 平时检测的是全去耦碳谱 (completely decoupled), 去耦模式 dm=yyy, 即是在碳谱检测的脉冲序列中, 三个阶段 (弛豫休息, 脉冲, 收集 fid) 都对氢谱都进行照射去耦 (y 等于回答是否 decoupling? Yes). 由于氢被照射饱和, 便不再干扰碳导致耦合裂分, 得到的碳谱是简明的单峰. 由于涉及去耦导致 noe 效应, 碳峰中甲基峰明显比季碳峰高, 因此这种常见的碳谱无法进行积分.
2. 早期使用的 dm=nnn 模式, 整个检测阶段不对氢照射去耦, 任凭 H 对 C 耦合裂分. 这种结果可以看到碳的级数, 例如甲基呈现四重峰, 亚甲基为三重峰; 并且由于没有因去耦造成的 noe 效应的干扰, 这些碳峰可以进行积分. 不过这种检测仍不实际, 对于比较复杂的结构, 信号峰重叠严重. 由于没有 noe 加强效果, 信号弱, 扫描费时间.
3. 门控去耦感觉是所有去耦模式中最没有用的一种, 去耦模式 dm=yyn, 导致noe 严重无法积分而裂分也重叠严重. 这涉及对于上述所提三阶段去耦的情况研究, 发现收集 fid 信号时如果对 H 去耦, 则碳峰呈现单峰 (门控去耦谱的第三阶段不去耦, 所以呈现多重峰). Noe 的效果呈现在前面两个阶段, 去耦会造成 noe 效果, 无法积分.
4. 相对的, 反门控去耦是作定量碳谱非常理想的方式, 去耦模式为 dm=nny. 最末收集 fid 阶段去耦, 碳峰呈现单峰; 前两阶段不去耦, 没有 noe 干扰, 积分可信. 小小缺点时没有 noe 因此信号峰强度稍弱. 谱图范例见下面.
5. 目前在进行定量碳谱检测, 有一种新的程序 QDEPTQ. 是近年来新推广的方法. 其实 dept 的去耦模式就是 nny, 是可以进行定量的. 我们早期也做了一些探讨, 但程序的改进总不是很如意. 如今有现成的程序, 调出来使用就可以. 这里提的是 Varian 谱仪近来推出的软件包, 有空进一步和大家交流.

反门控去藕碳谱的范例, 改变去藕模式 dm=nny, 碳谱可以积分.

原文由 sslin 发表:
要进行这方面的课题, 背景知识非常重要. 需要广查文献了解混合物中可能含有哪些化合物, 进一步如果能取得已知化合物 (authentic compound), 进行盯梢实验 (spiking test) 看加入一些后某些怀疑峰是否增高, 予以确定.

sslin老师那里是否有做的很漂亮的“盯梢实验”的资料呢~
谢谢！~