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主题：【已应助】【求助】丙烯酰胺的峰面积不稳定是什么原因

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zhufangwei
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2009/6/19 21:42:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeifei070505 发表:
最近做油炸食品中的丙烯酰胺，用的是C18柱子。流动相甲醇—0.1%甲酸水（0.5：99.5），标准品每次都新配，可是，标准品峰面积每次不是很稳定，前一天也许很大，第二天新配标品同样浓度峰面积很小，而且做回收率回到500%以上，谁能帮我解释一下啊，郁闷


回收率那么高做下基质加标试下。
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Last edit by zhufangwei
yufeifei070505
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2009/6/19 22:59:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhz0702 发表:
我在测丙烯酰胺时碰到这样的问题，也是标准和样品的保留时间不重合，应该是流动相不合适，造成杂质和丙烯酰胺分不开。后来我改用0.1%甲酸作流动相，就可以和前面的杂质分离。色谱柱也是HSS T3，可以用100%水相。仪器是Waters的。至于说Waters质谱仪碰撞室压力不稳的问题，确实存在，但没那么夸张，需要开机4小时才能稳定，按照我的经验，几分钟就可稳定了。


我也是用waters 的质谱，HSS T3柱子,最后我用到了99.5%的0.1%甲酸，可是还是差一点没有和杂质峰分开，当时没敢试100%水相，你用的是100%的么？分离度好么？
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luyanzju
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2012/11/26 15:24:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeifei070505(yufeifei070505) 发表:
请问abisepu你做样品的时候，丙烯酰胺峰前面出现过一个和丙烯酰胺离子对完全一样的峰么？


我们做的现在也出现这样的问题，请问一下你是怎么就解决的呢？
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luyanzju
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2012/11/26 15:24:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeifei070505(yufeifei070505) 发表:
请问abisepu你做样品的时候，丙烯酰胺峰前面出现过一个和丙烯酰胺离子对完全一样的峰么？

你好想问一下你们这个问题解决了吗，我们现在也出现了同样的问题不知道是为什么哎？
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