主题:【求助】ECD,GC-17A基线问题

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ECD开机基线变化,405分钟升检测器温度到310,425分钟升柱箱温度到280,基线下降,440分钟温度降到210,基线上升




ecd程序升温,空走,210-3℃/min-280,程序升温结束了,温度降到210时,基线升高


ecd程序升温,进正己烷,210-3℃/min-280,程序升温结束了,温度降到210时,基线升高

请教这个是什么问题,要怎么处理..

ECD应该是污染了,我用热清洗基线24小时,基线降不下来
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clclcl
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ECD的镍源很明显是污染啦!在高温老化ECD时有改善。但低温时,污染物可能又吸附啦!造成基线上升!
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今天17A查漏,设置隔垫吹扫为0,用石墨垫圈和螺母堵住进样口和检测器,设置“split mode”为恒压,柱头压力为150KPa,等待5分钟后,压力为150Kpa,总流量为22ml/min,检查发现是硅胶垫漏了,更换硅胶垫后流量为3ml/min。但流量还是大于2mol/min,把flow设为OFF时,压力下降快,大于3.5kpa/10min,还是有漏的地方。
cxd7398
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