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主题：【求助】Agilent1200运行问题

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wuyihan4666
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发表于：2009/05/26 15:30:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司使用的是Agilent1200液相色谱，编辑了3个样品表，走了同一样品，不同批号的样子共8批，全部走完后发现，其中6针标准品的RSD全部合格，其中中间的2批样品全部合格，前两批样品和后几批样品不合格（样品中有3个组分，前两个组分符合规定，第3个组分不符合规定，有样品峰，但是积分后发现锋面积仅28%左右，接受标准为大于80%），但是其中的标准品和前两个组分是合格的，只有第三个组分不合格。
发现不合格后，又将不合格的样品放在了Waters的仪器上又走了一次，发现所有组分均合格，之后又将不合格的样品的在原来的机器上用原来的柱子重新走了一次，本次结果又全部合格了。
现在想问问大家，到底是什么地方出现了问题，是仪器的问题还是其他的问题？
白天咨询过Agilent 的工程师，也没说出是什么地方出现了问题！还请论坛的高手们给看看到底是什么地方出现的问题呢？谢谢！
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2009/5/26 15:36:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新进过后都合格了?你原来设的序列认真检查了吗，有没不妥的地方？样品是有强挥发性吗？系统适应性怎么样？的慢慢排查，不好说。
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2009/5/26 15:44:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
重新进过后都合格了?你原来设的序列认真检查了吗，有没不妥的地方？样品是有强挥发性吗？系统适应性怎么样？的慢慢排查，不好说。

样品表没有问题双人复核过，没有很强的挥发性，每个样品的前后都跟有标准品，我们的进样顺序大概是STD1,STD2,STD1,STD2,STD1,STD2,Sample1..Sample6,STD1,STD2,标准品的RSD小于1.5（标准品种也包含3各组分，且3个组分均合格）。
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柏坡
hgycook
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2009/5/26 15:53:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果真是机器的问题，建议你从新走下这个序列来确认下。
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2009/5/26 16:01:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
如果真是机器的问题，建议你从新走下这个序列来确认下。

在同一台机器上用同一根柱子，走原来不合格的样品确认后，本次的所有结果都是合格的。现在我们向确认到底什么地方出的问题？是机器还是样品还是柱子的问题，我们现在无法解释这个现象！
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happy王子矜
wangzijin
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2009/5/26 16:02:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候会出现一些意外，而且怎么都想不通，我也遇到过几次
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2009/5/26 16:09:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
有时候会出现一些意外，而且怎么都想不通，我也遇到过几次

这种说法我们是无法接受的，我们是一个制药企业，需要用这个数据来放行产品，要对质量负责，所以要查明是什么地方出的问题，以后要防止这类事件的发生。
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/26 16:32:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是仪器的稳定性的问题
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happy王子矜
wangzijin
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2009/5/26 16:42:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyihan4666 发表:
原文由 wangzijin 发表:
有时候会出现一些意外，而且怎么都想不通，我也遇到过几次

这种说法我们是无法接受的，我们是一个制药企业，需要用这个数据来放行产品，要对质量负责，所以要查明是什么地方出的问题，以后要防止这类事件的发生。



要验证的话，把那个盛放出意外结果的样品小瓶放其他仪器上试试。看看是不是这个阶段出现的问题。
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柏坡
hgycook
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2009/5/26 17:17:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyihan4666 发表:
原文由 wangzijin 发表:
有时候会出现一些意外，而且怎么都想不通，我也遇到过几次

这种说法我们是无法接受的，我们是一个制药企业，需要用这个数据来放行产品，要对质量负责，所以要查明是什么地方出的问题，以后要防止这类事件的发生。



这个问题我们也遇到过，但是没这么离谱罢了，我们的样中有一针锋面积差了1半多，就是安捷伦机器做的。但这个机器还是比较好的，呵呵。偶然误差。

我们是同行啊 。
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wdl158160
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2009/5/26 21:08:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
原文由 wuyihan4666 发表:
原文由 wangzijin 发表:
有时候会出现一些意外，而且怎么都想不通，我也遇到过几次

这种说法我们是无法接受的，我们是一个制药企业，需要用这个数据来放行产品，要对质量负责，所以要查明是什么地方出的问题，以后要防止这类事件的发生。



这个问题我们也遇到过，但是没这么离谱罢了，我们的样中有一针锋面积差了1半多，就是安捷伦机器做的。但这个机器还是比较好的，呵呵。偶然误差。

我们是同行啊 。

大家都有同感啊，我也碰到过，用agilent1200自动进样，一个样品瓶里的样连续进两针，峰面积差了一半多，仔细看了，仪器也没发现哪坏了。不过这几个月才出现一次，不会总有的。重新进一遍样就好了。
后来我发现，样品瓶盖子上的橡胶垫会影响样品溶剂的挥发，尤其是甲醇溶解的样品。如果垫子被自动进样针扎的明显开口大了，样品溶剂很容易就挥发了，尤其是夏天。所以要勤换垫子的。
还有就是样品一定要刷干净了再用，避免有污染和干扰。
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