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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】色谱柱的老化，系统净化的问题

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symmacros

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发表于：2009/06/03 10:57:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱老化是经常性必不可少的工作。有时候难以挥发粘性的物质附着粘连在进样口的衬管里面，在下次进样时，由溶剂或样品带入柱子及检测器，造成鬼峰干扰等。柱子在上次进样后组分没有完全流出，在下一次进样时出现。鬼峰可能从前面的样品或柱流失等引起。
有时候，前一天下班前做最后一个样品后，让柱子在较高温度保留较长一段时间，让可能残留的组分尽量流出，晚上也未停机，但第二天会发现仍有干扰，必须再老化一次，再分析样品。
柱子刚老化完，马上使用，就没有鬼峰干扰。而过了若干时间后运行时，就会可能有鬼峰出现。
如果这时，没有进样走空针，也会有隔以前分析过的组分在原来保留时间出来。
想请教大家这些污染物藏在哪里？什么部位？例如进样垫，衬管及填充的石英棉，分流平板，毛细管接头，毛细管里面的涂层固定液等地方？为什么在刚老化后，马上进样就无鬼峰干扰对分析造成影响，而过一段时间还会出来呢？这些污染物以什么形式存在呢？

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2009/6/3 16:10:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

污染物主要就是进样残留啊，色谱柱、进样口、检测器包括进样针如果不清洗干净都会导致鬼峰出现，不管怎么说良好的工作习惯、良好的仪器维护保养会尽可能的减少干扰的出现。

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happy水中月

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2009/6/3 16:21:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从进样口到检测器都有可能有样品残留.升温可以使高沸点的物质汽化出峰,进溶剂也可以出峰.所以分析前适当的走一两针溶剂和老化下柱子可以避免鬼峰的出现.

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silley

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2009/6/3 22:38:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
从进样口到检测器都有可能有样品残留.升温可以使高沸点的物质汽化出峰,进溶剂也可以出峰.所以分析前适当的走一两针溶剂和老化下柱子可以避免鬼峰的出现.

所以我在做一些基质比较杂的样品时，有时甚至是进一两针样品就走一针空白...

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美食城

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2009/6/4 12:39:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样系统污染物一般是沸点高，难挥发的物质。经过一段时间的老化会有所减少，对分析不能构成影响，但不一定彻底被清除干净，以后还会出峰。再有如果又进了别的样品也会形成新的污染。使用者要知道色谱仪都进那些样品对可能的污染物有所了解，以便正确应对。

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richy

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2009/6/4 14:13:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我发现柱子老化过以后比新的还耐用。。。

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www3xd

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2009/10/2 14:01:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我第一次老化分子筛色谱柱时用250℃，发现峰分离好一点，但不是很理想，第二次用300℃，老化时间10小时，效果明显，色谱柱的老化本人发现峰的分离度好，且岀峰时间延长，峰的对称好。

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Last edit by www3xd

chengjingbao

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2009/10/2 18:20:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jimzhu 发表:
色谱柱老化是经常性必不可少的工作。有时候难以挥发粘性的物质附着粘连在进样口的衬管里面，在下次进样时，由溶剂或样品带入柱子及检测器，造成鬼峰干扰等。柱子在上次进样后组分没有完全流出，在下一次进样时出现。鬼峰可能从前面的样品或柱流失等引起。
有时候，前一天下班前做最后一个样品后，让柱子在较高温度保留较长一段时间，让可能残留的组分尽量流出，晚上也未停机，但第二天会发现仍有干扰，必须再老化一次，再分析样品。
柱子刚老化完，马上使用，就没有鬼峰干扰。而过了若干时间后运行时，就会可能有鬼峰出现。
如果这时，没有进样走空针，也会有隔以前分析过的组分在原来保留时间出来。
想请教大家这些污染物藏在哪里？什么部位？例如进样垫，衬管及填充的石英棉，分流平板，毛细管接头，毛细管里面的涂层固定液等地方？为什么在刚老化后，马上进样就无鬼峰干扰对分析造成影响，而过一段时间还会出来呢？这些污染物以什么形式存在呢？

局部的蒸汽态存在模式，采用脉冲吹扫方式是缓解降温冷凝出鬼峰的最好方式。

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