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原子吸收光谱（AAS）

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主题：食品中铅的测定

浏览0 回复20 电梯直达

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yswn

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2005/7/12 11:39:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 weilai 发表:
如果曲线好估计是消化的问题火焰法做食品中的铅没问题

没有问题就是指低铅非常低也可用火焰做吗?国标第一法是用石墨炉法的.
如果加大样品的取样量再做是不是就没有问题,我称样品2克左右

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wishfly1979

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2005/7/12 12:17:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tzl75 发表:
采用火焰还是石墨炉分析主要看分析需要的线形范围,火焰的一般在PPM,而石墨路的在PPB.

我用石墨炉做铅挺好的，方法应该可行的，就看你测的现行范围和前处理了

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insnfeng

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2005/7/12 14:51:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“剂空白的吸光度为0.001 浓度为0.106,样品1吸光度0.002浓度0.171样品2吸光度0.002浓度为0.236”

样品的吸光度太小了！不能这样做！

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renzhihai

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2005/7/12 16:22:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器波动值会造成相当大的误差的。火焰法测铅灵敏度低采取相应的措施提高灵敏度

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yswn

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2005/7/12 18:03:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 renzhihai 发表:
仪器波动值会造成相当大的误差的。火焰法测铅灵敏度低采取相应的措施提高灵敏度

何措施能否具体说说

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yswn

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2005/7/12 18:08:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天下午重又用石墨炉法测了一次样
标样浓度吸光度
0.5ppm 1.480
1.0ppm 2.205
2.0ppm 2.882
3.0ppm 3.479
斜率为0.984
石墨炉的升温程序为
80℃ 10s 10s 3 1
120℃5S
450℃15S
2000℃0S
2200℃1S
40℃2S这个升温程序有没有什么问题,样品都没有加基改,但试剂空白与样品的浓度读出来都是负值,是样品消化的问题吗,还是标样的浓度太高了望各位指教

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yehaiyun

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2008/6/21 15:35:11 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yswn 发表:
今天下午重又用石墨炉法测了一次样
标样浓度吸光度
0.5ppm 1.480
1.0ppm 2.205
2.0ppm 2.882
3.0ppm 3.479
斜率为0.984
石墨炉的升温程序为
80℃ 10s 10s 3 1
120℃5S
450℃15S
2000℃0S
2200℃1S
40℃2S这个升温程序有没有什么问题,样品都没有加基改,但试剂空白与样品的浓度读出来都是负值,是样品消化的问题吗,还是标样的浓度太高了望各位指教

石墨管的标准浓度一般不超过50ppb，超过一个浓度线性就不太好了。

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ynsfeed

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2008/6/23 20:57:44 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铅不太好测，看了你的数据，有两个问题

第一、火焰法测铅，你的标准点设置有问题，第一个标准点的吸光度为0.001，你想一下，火焰法的仪器漂移是多少，按国家检定标准来说，大概在0.005(我记不大清了)，也就是说，仪器随便漂移一点，你的食品就不合格了。
建议你用石墨炉，原子荧光没有石墨炉方便。若你要火焰测，就必须要萃取，但萃取的重复性差，重复性差的主要原因是：有机物在火焰中不稳定，还有就是萃取率低。

第二、石墨炉测铅，上一位朋友说了，浓度真的太高了，一般做到20ppb就算高的了。石墨炉测铅，都要加基体改进剂，如1%磷酸二氢铵，灰化温度不宜过高，

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