主题:【分享】岛津7000知识问答

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小闫a
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1岛津AA7000和PE900T哪个好用些?       



问题描述

如题,请教各位前辈
解答
进口的三个品牌可以考虑:PE、耶拿、GBC(现在被东西电子采购了国内的销售权)。如果经费方面较充裕,样品较多的话,可以火焰与石墨炉分开采购,国产的火焰法已经很好了如普析的,石墨炉可以考虑用PE900Z与GBC的。个人认为PE、耶拿、GBC算一线品牌,安捷伦、热电算次一线。

2岛津EDX-7000的Sn标样检出限是多少?能检测有机锡吗?     



问题描述

最近公司的产品给SGS检测出有机锡超标:
单位:PPM    测试结果    MDL    限值    判定

总锡    133    5    -    OK

可溶出锡    24    2    180000    OK

有机锡    18.9    0.5    12    NG
由于公司只有荧光光谱仪岛津EDX-7000,所以考虑买一个Sn标样试试,但是岛津的设备工程师就是提供不出明确的检出限,总是很含糊的说,10ppm左右都能测出来。郁闷死我了,因为客户的要求单单有机锡就不能超出12ppm了。

有这方面经验的大侠可以帮忙吗?刚接触这个仪器还没一个月,贸然申购这个标样(8k块)又怕还是解决不了问题,拜谢了!

解答
有机锡的指标定12ppm,换算成Sn含量那不是只有几个ppm了?这么严格的标准市面上的EDXRF大概都做不到吧,EDX-7000估计也做不到。

其实就算EDX7000能够测试出10ppm的Sn,对应你这个管控标准也够呛哦,擦着检出限定管控标准,风险太大了。所以问题其实管控标准过严。其实元素Sn是比较好测的,不是这么严格的标准,市面上大多数EDXRF应该都可以对应的,只要有合适的标样。

现在有很多公司简直是脑残——我不是说你啊,是说其他公司比如你的客户——故意把管控标准定的很低很低,为了显示自己公司很环保,殊不知这样就排除了EDXRF的作用,基本上都需要价格很贵的ICP或者GCMS来对应,而这些仪器的测试效率很低,价格又贵小企业买不起,实际上意味着很多样品不检测,风险实际上反而高了。

3请教各位老师,岛津 EDX-7000 出现 error80040154 摄像头未连接怎么解决   



问题描述

请教各位老师,为啥会出现这种情况啊?谢谢



解答
欢迎加入X荧光技术交流群,QQ群号:704472286

4岛津的EDX7000怎么配置标准试剂制作标准曲线   



问题描述

这边主要是测粉末和液体两种形态的样品中的Si、Al、P、Na,粉末样品含量范围Si:0-10%,Al:10-35%,P:10-35%,液体样品Si:0-1%,Al:0-5%,P:0-10%。
固体标准样品的制作用纯物质的氧化物配比制作?还是用其他方法?液体是用含有标准物质加入水中配置,还是用其他方法?

解答
买基体一致的标样做线。

5哪位大咖能否分享一下岛津EDX-7000  X荧光资料



问题描述

哪位大咖能否分享一下岛津EDX-7000  X荧光资料

解答
可以上岛津的官网www.shimadzu.com.cn上找找你感兴趣的资料。或者联系你们当地的岛津销售要也可以

6岛津AA7000 原吸燃烧头清洗   



问题描述

求助:岛津AA7000 原吸燃烧头清洗谁做过啊?拆下来清洗的那种。

解答
松掉固定螺丝,直接拆下来清洗就行了,按照说明操作就行了,很简单。

8请问哪位前辈使用岛津AA-7000F且高纯乙炔纯度为99%       



问题描述

换了99%乙炔后检测重金属总铅含量时心里不踏实,以下是今天平行测定同一款重金属铅含量的数据:17.10ppm,22.51ppm,39.96ppm,另一组数据是14.73ppm,29.72ppm,38.54ppm,

1.火焰空吸10分钟后才开始检测,但总会冒出红色火焰且持续到检测完后空吸十分钟去离子水;
2.检测过程中乙炔钢瓶压力控制在0.09Mpa;
3.检测时火焰没有出现凹凸现象;
4.毛细管应该没有堵塞
  氘灯的累积点灯时间在473.3h,好像很长时间内改时间没有更新过,明天准备更换新的氘灯再检测,还是乙炔气体纯度的缘故造成呢?或则其他原因

解答
99%的乙炔也不应该对结果有那么大影响。可以用1ppm测试一下仪器的稳定性,感觉跟乙炔纯度关系不大,与氘灯关系也不大,似乎还是进样系统的毛病。

9岛津aa7000石墨管消耗太快     



问题描述

大家好,我最近一直在用岛津aa7000做植物中的Cd,石墨管用的是岛津高密涂层的,但是石墨管损耗的特别快,基本上做100多个样就不行了,石墨管中间烧的特别厉害,急求解决方法

解答
你氩气瓶的开关拧开多少?酸度如何?一般不应该只使用100次

10岛津AA7000石墨炉测金属,标曲很好质控做不进去     



问题描述

岛津AA7000石墨炉测铅是空烧吸收值一直很高都>0.9测铜和镉都比较正常在0.01
仪器很久没有使用,为什么空白吸光值一直很高,标曲很好就做不进质控?
请各位大神老师帮忙解答一下,工作都快开展不下去了??谢谢大家

解答
石墨炉测Pb是空烧吸收值还是空侧吸收值大于0.9Abs啊?注意:空烧和空测是两个概念。
如果Cu和Cd的空测吸收值在0.01Abs是正常的。
建议楼主更换一只新石墨管再试试看。
再有“标曲很好就做不进质控”这句话很费解。

11岛津AA-7000石墨炉法人血白蛋白测铝   



问题描述

用0.15mol/l的硝酸溶液和用纯水稀释样品和铝标准溶液的实验结果有什么区别?升温程序的干燥阶段背景线总是飘忽不定,起始就很高然后快速下降是液滴挡光线的缘故吗?这些是正常情况吗?测量结果经常相差很大(氘灯扣背景)

解答
个人认为,用0.15mol/l的硝酸溶液稀释样品会好一些
干燥和灰化步骤要进行仔细优化,以获取最佳升温程序

12岛津AA7000测试钠元素     



问题描述

请问下我用岛津的AA7000原子分光光度计测定钠元素,火焰法,589.3nm,吸收法,为什么测钠这么不稳定?



https://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2017/09/201709051523_01_2017882_3.doc?n=%25e6%2596%25b0%25e5%25bb%25ba%2bMicrosoft%2bWord%2b%25e6%2596%2587%25e6%25a1%25a3.doc&tocken=6b2c885ead3302d0fc683e1ddf684bb1×=1702022648
解答
不点火走静态基线和点火后吸空白走动态基线稳定吗?

加点钾盐,使得钾离子浓度达到2000ug/ml

13使用岛津AA-7000时外接氩气出了点问题,请各位老师指导下   



问题描述

刚开始供气两表都正常升压,然后调节减压阀降压,降到低压表0.8,高压表15左右就不动了,不管氩气瓶的供气阀是关闭还是开启继续供气都卡在这不动了
最开始以为是减压器坏了,换了一个之后还是这情况
于是蒙圈了,不知道是仪器哪里需要设置,还是氩气瓶和减压阀有问题了
顺便,仪器要求的氩气压力是0.35±0.03Mpa

解答
1.关闭顶阀,再松开减压阀;
2.拧开减压阀后面的接口,泄压后减压阀表指示为“0”;
3.接上减压阀;
4.打开顶阀,这时顶阀表显示“15MP”,再调节分压表至“0.4MP”。

14标题,岛津7000XRD仪器如何   



问题描述

最近在做仪器调研,之前也关注了近1年了,这次是要下定决心购买了,有专家说欧美仪器在中国地区由于电压浮动10%,导致光管和高压发生器容易坏。了解了一下的确是,使用两三年后光管和高压发生器坏的概率很高。

  有没有专家了解岛津仪器的,岛津7000如何?

解答
岛津的绝对优势是售后和价格,当然技术方面也是不错的,有自己的特点

15岛津AA-7000石墨管购买   



问题描述

我们目前使用的 原子吸收是岛津AA-7000,使用的是原配的热解涂覆石墨管,用量比较大,成本较高。大家有使用过国产的热解石墨管吗?效果怎么样?大概价位是多少?

解答
岛津原装管贵吗?一般耗材经销商有国产的

16岛津AA-7000更换热解和高密度石墨管   



问题描述

岛津AA-7000更换热解和高密度石墨管,国产的有啥品牌?价格多少呢?

解答
还是配套岛津的吧,国产的价格便宜,可使用起来次数少了很多,也不是很好

17求助岛津AA7000基线稳定性测定如何操作,新手谢谢各位了     



问题描述

求具体操作方法,
开机预热半小时以上,待仪器稳定后,进入样品测试状态。设置观察范围±0.005Abs,设定信号时间为1800s,吸光度变化曲线显示在屏幕上,其最大与最小值之差为基线稳定性,观察在屏幕显示的信号时间1800s内变化曲线是否超出观察范围。
如这段中的观察范围,信号时间点界面的哪个地方设置?
解答
不同厂家的仪器功能设置不同,岛津7000似乎没你这功能,在C盘,programfiles文件夹中找岛津软件安装文件shimadzu,里面有个PDF的文件,是使用手册

双击打开WizAArd,在选择界面里选择认证,账号输入admin,密码为空。里面有你要测定项目,默认为所有项目都选。在检查,选择检查项目里可以变更检查项目。然后执行操作就可以。

18岛津AA-7000 



问题描述

今天岛津的工程师来培训,同事说这位老师是年轻有为啊,我在想那个小老师说的在 原子吸收谱线搜索的那一步,那一步是每次测定都要有的么,石墨炉检测也是这样么?

解答
是要有的,找波长。

每个元素的谱线都是不一样的,肯定要进行谱线搜索的

19岛津AA7000原子吸收谱线搜索 



问题描述

最近石墨炉做铅 火焰法做锌等元素谱线搜索在最后光束平衡的时候总是提示灯能量过低,但是铅灯我换新的以后依然会出现这种情况。石墨炉原点位置也调整过了,不知道是什么原因导致的??即使谱线搜索通过了,那个峰线也是锯齿状的。 请问有大神明白到底是怎么回事吗????



解答
检查一下光路上有没有遮挡物。

从现象上看,应该是元素灯能量过度损失
1检查元素灯是否发光正常
2元素灯前窗是否有污渍
3光路是否有挡光
如果都没问题,就打电话咨询厂家工程师

20岛津AA7000自动进样的问题     



问题描述

我是新手,开始使用 原子吸收接触的就是岛津AA7000,觉得自动进样调节进样位置很不方便,请高手帮忙介绍一些这方面的经验。

解答

需要借助导杆,石墨炉头的导杆要装上。具体调整需要有一定的时间才能熟练

其实关于进样臂的调整得秘诀就是熟能生巧。还有就是注意在调整时不要单手操作,即一只手调整相关旋钮,另一只手做辅助固定进样臂之用,以防进样臂晃动。

21岛津AA7000石英窗无玻璃 



问题描述

求助各位老师,我在用AA7000测cr时,石墨堆旁边的石英窗玻璃掉了,并且垫圈也找不着了,不知道可不可以进行实验室。

解答
不能测试了,没有石英窗相当于石墨管直接和空气接触,氩气起不到保护作用了,联系客服买吧

22岛津aa7000石墨炉测Cd     



问题描述

本人是做植株镉的,用的是岛津aa7000石墨炉测样,结果测定的样品数值都偏低,可能出现的原因是什么啊?

解答
Cd是低温元素,不用基改700度灰化太高了,灰化损失是必然的。建议使用基改重测

24岛津7000如何验收? 



问题描述

老板买了岛津7000衍射仪,就要到货了,他让我负责验收。天呀,验收该注意些什么,请诸位朋友帮忙参谋一下。

解答
按照岛津的验收标准就可以了,岛津大品牌,服务还是值得信任的。

25岛津AA-7000的维修耗材   



问题描述

岛津AA-7000的维修耗材

解答
直接去岛津在线商城看,很多机型的耗材都有,还能查到官方售价。。。。网址好像是https://www.shimadzumall.com/来着

26求购适合岛津AA-7000石墨管   



问题描述

岛津石墨管有点偏贵希望能找一款可以代替的产品

解答
去这里看看吧。

http://www.instrument.com.cn/Consumables/K_176_1.htm

27岛津AA7000石英窗无玻璃 



问题描述

求助各位老师,我在用AA7000测cr时,石墨堆旁边的石英窗玻璃掉了,并且垫圈也找不着了,不知道可不可以进行实验室。

解答
必须要有石英窗,否则没有足够的保护气石墨管损坏快,用不起

那是石英不是玻璃,赶紧找回来吧,估计掉地下都刮花了。
找不到就赶紧买。

28岛津AA-7000配置一部北京翰时的氢化物发生器如何安装?



问题描述

岛津AA-7000配置一部北京翰时的氢化物发生器如何安装,有用过的,请附图详解,谢谢!

解答
翰时的氢化物是直接架在火焰原子化器上的。我们原来用那个岛津6300,但是那个翰时的氢化物和岛津的火焰原子化器不合缝,所以工程师建议找工程部焊接一个底座之类的,可惜我辞职了,不知道那边是怎么弄得。

29岛津aa7000火焰法测镉标线吸收值问题 



问题描述

大家用火焰法测镉的标准曲线怎么设置的,相应的吸收值是多少啊?我的是岛津aa7000:标曲是0、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5;吸收值-0.0005、0.0068、0.0186、0.0410、0.0820、0.1915;跟岛津给的相比,有点偏小。

解答
你的意思就是吸光度整体偏移较大是吧?只要质控值ok,精密度好,我认为这吸光度还是可以接受的,最好你还是优化一下燃气比之类的吧!

30岛津石墨炉aa7000测铅曲线问题     



问题描述

不知道为什么曲线成这样了,请问是什么原因呢,没有加基改



解答
灰化温度调300,原子化温度试试逐渐?50度,把峰先调正,现在有倒峰

31有没有岛津AA7000检测白酒的,举手交流下 



问题描述

希望认识用岛津AA7000的前辈,测量白酒一块的

解答
印象里,白酒测试的元素只有铅和锰,测试相对简单,没有什么难度

32岛津aa7000测铅,询问下到底怎么了     



问题描述

不知道为什么,一直测铅曲线都做不好,最大50ug/l自动稀释进样,硝酸钯做基改,前面几个点都会很好,一到最后两个高浓度点就偏低

解答
最后两个点偏低,有可能是超过了线性范围。

33岛津原吸AA7000软件主窗口的MRT区域无法选中更改了?         



问题描述

岛津 原吸AA7000软件主窗口的MRT区域无法选中更改了?是设置被人动过了还是电脑中毒需要重装软件呢

解答
没办法 重装了软件才好

34岛津原子吸收AA7000 



问题描述

最近在用石墨炉法检测铅含量,标准曲线都做的挺好,就是做样品的时候,样品空白总是比样品的吸收值还大,检测的样品的铅含量都是负值,请问这种情况的话,可以使用标品的空白做样品空白吗?谢谢了。

解答
使用标品的空白做样品空白不符合相关实验要求,再说试剂空白大的原因是需要找到了。不妨多做几个空白看看

样品空白高于样品,这个高多少呢?是不是有可能样品空白有污染,也有可能是样品本来就不含有呢

可能是样品前处理出问题了,你不会用高氯酸了吧?

不可以使用标准空白溶液,建议处理样品时,多做几个样品空白。

35我的AA为什么不提供负高压设置(岛津AA7000)         



问题描述

我的AA为什么不提供负高压设置(岛津AA7000)

解答
软件设计理念问题,仪器根据灯电流和狭缝自己会匹配PMT负高压,但用户看不到。工程师可以看到,维修时有时会用到。

36岛津AA7000测金属出现怪叫且空心阴极灯谱线搜索不出来 



问题描述

岛津AA7000测金属,空心阴极灯谱线搜索不出来,提示为空心阴极灯能量不够,换了好几个元素的灯都出现一样的情况,且在连接石墨炉自动进样器的时候出现怪叫,感觉是哪儿被卡 了一样!麻烦遇到类似情况的童鞋指点迷津!谢谢!

解答
看看是不是光路受阻,有什么东西挡着

石墨炉么?那肯定是你没调石墨炉原点位置。有个办法就是在仪器--维护--石墨炉原点位置调节菜单里面。选中谱线搜索时移动是石墨炉到光束下方,然后点前面的谱线搜索,看看能通过不。
出现怪叫是什么意思?卡住的话,应该是自动进样器,但是应该是在自动进样器开机的时候,不是联机的时候吧?

37岛津7000AAS灯位问题       



问题描述

      我们现在用的岛津7000AAS在元素寻峰时,总是很慢,而且经常出现空心阴极灯能量太低的提示,后来发现是灯位在自动寻峰时不能很好的对准,光总是发生偏离,每次都需要手动微调灯位位置才能正常寻峰,请问有什么办法可以解决不能自动找准位置的问题吗?如果每次我们都是手动调灯位对仪器有什么影响吗?请大家帮帮忙!谢谢啦!!!!!!!!!!

解答

灯架位置偏了,通常是可以进行调节的。通常软件上应该有灯位校正的选项。硬件上也应该有调节的地方具体调节可以咨询一下厂家。论坛里的“悠扬”专家是这方面的行家你可以咨询他一下

感觉像是石墨炉原点没有调整到最佳位置,石墨炉头部分挡光了,可以重新记忆一下石墨炉原点。

38岛津AA-7000石墨炉原子吸收仪提示水压过高或过低?



问题描述

开机设置完成后,进行石墨管空烧,总是提示水压过高或过低,但调了水压很多次结果还是一样,无法进行,请问是什么原因?水压应该是够大的。

解答
流量计出问题了,反冲一下,或拆出来用细铁丝捅一下那个转子。

可能是GFA后面的流量传感器升霉菌堵塞了,可以向楼上所说反冲一下,实在不行就拆开清洗一下。注意以后3个月最好更换循环水,最好加些抑制剂。

39岛津AA7000 



问题描述

最近在用岛津AA7000,发现测元素Na、K的时候,吸收值跳得很厉害,0.3的吸收值RSD居然有1.6%,测ca的时候还好,大家觉得是什么问题?

解答
Na,K易受电离干扰,可添加0.1%~0.5%浓度的同族元素作为电离抑制剂。

40岛津7000的设备上能否用6300设备的石墨管



问题描述

岛津7000的设备上能否用6300设备的石墨管

解答
应该可以的吧,岛津的石墨管就分为热解和高密两种的

41岛津AA-7000自动进样器测铅   



问题描述

今天岛津AA-7000型原子吸收光谱仪石墨炉自动进样器测铅,第一次测标样,10PPB,吸收0.24(空白0.06);重新谱线搜索后,在测标样,10PPB,吸收0.12(空白0.02,通常10PPB测的时候,吸收都是0.1左右,空白0.05),吸收峰基线低于灰化阶段(原子化阶段,吸收线降低,出吸收峰,正常是水平),有时第一针吸收正常,重复进样吸收却加倍

解答
如果是同一条谱线做的,仪器也是在相同条件下做的,那这样的差距是点大了,不太正常。看看进样器自身有没有问题。

42岛津AA-7000石墨炉重现性比较差,可能原因是什么?



问题描述

公司最近新安装一台岛津AA-7000 原子吸收,这段时间使用下来发现,重现性很差,同一个样品进样两次响应值竟然会相差0.01,求助各位,可能的原因是什么?目前使用石墨炉做过Cd和Pb,两种元素,都有这个问题。尝试使用的升温程序是仪器自带的和另外一台旧有的同型号仪器摸索出来的。

解答
石墨炉的稳定性一般要求RSD在3%以内,实际样品也有5%内即为可以接受。影响仪器稳定性的因素很多,个人觉着比较大的影响有几方面:进样针的调整与清洁程度,升温程序,石墨管的状态(判断石墨管寿命到了一个标志就是灵敏度下降,重现性差)、基体改进剂的使用等。

43岛津AA-7000石墨炉原点调节   



问题描述

本人初次接触 原吸,对这些东西还不是很熟。

现在岛津AA-7000石墨炉原点调节上有点迷糊:按说明书和产家提供的资料上是调节到 最后显示的值最小。 但现在最小的值是负值如何是好?还是调到0就可以了?请大神不惜赐教,谢谢!!!

解答
亲!我给你提供个方法:

1.安装上Cu的空心阴极灯,打开氘灯,点灯搜好谱线;
2.打开石墨炉原点调节的界面,找张白纸放在石墨炉光路的后面;
3.先粗调(就是大幅度那种),直到白纸上的光成一个圈,而且Cu灯(发黄)和氘灯(发紫)的光圈基本重合,说明石墨炉的大体位置调好了;
4.把灯换成发射状态,细调,至显示的值最大(说明书是这么说的,但是我一般调到数值增加的不是太快就OK了)
5.保存原点位置,然后空跑一针试一下。(如果光路没调好会出现吸光值-1)

44岛津 AA-7000自动进样       



问题描述

自动进样的针筒一直有气泡,毛细管也会偶尔有气泡,是不是有问题呀?可打电话去问,人家说是正常。
然后还想问下所谓的岛津COOKBOOK是在什么地方查看呀,没配这本书呀?,懂的出来讲解下喔,谢谢了

解答

里面不应该有气泡的,看看是不是密封的啊。
您说的cookbook是不是仪器上帮助里面的说明啊?

COOKBOOK是每种元素的测定条件,很有参考价值,问厂家要一本。

45岛津AA7000,平行性不好,咋办       



问题描述

,这两天做石墨炉,同一个进样位置,连续进了两针,可是测定结果相差却很大,这个是为什么呢,是什么地方没调好吗?

解答
石墨炉测定误差大和很多因素有关
进样只是其中一项

透镜,石墨管,灵敏度,进样针,进样是否ok

46新买岛津AA7000F原子吸收如何验收       



问题描述

公司在我选的四个一流 原吸中和未在选择之列的岛津签订了合同,好吧,此事已非我们这些小兵所能更改的,所以只好严把验收关,希望仪器以后使用过程会比较顺利。特请教各位,除了工程师给出的验收报告,其他方面我们验收时应注意什么?另外哪些指标是要着重验收的?越详细越好!十分感谢!

解答
对着他们的投标文件一项一项的验收,他们估计也有专门的验收报告吧,看他们的都包含什么项目

47岛津AA-7000如何



问题描述

近期要采购仪器,朋友推荐岛津AA-7000 原子吸收,我还没咨询报价,想了解一下这款仪器性价比如何?有在使用中的老师吗?

解答
火焰法很好用。石墨法经常做的话就买吧,不经常用循环水要经常更换,不然循环水容易长菌堵了。我们目前就用AA-7000,半年没用石墨,现在堵了,网上处理的方法很多,效果都不理想,只能报修了。

AA-7000的火焰精密度还行,石墨炉加热电源噪音大,而且没有塞曼扣背景,复杂样品吃力!最近公司图便宜还买了一台AA-6880,绝对对得起他的价格!岛津的AA就是价格有优势,其他感觉着实一般,也可能我用习惯PE的了吧!

48求助:岛津AA-7000原子吸收雾化器进样口断了   



问题描述

新人求各位老师们帮下忙!
我们用的岛津AA-7000的 原子吸收雾化器进样口断了(如下图),联系厂家需要更换这套雾化器,太贵,有没有其他便宜适用的雾化器或者单卖这个进样口的东西的?
我在网上也搜到一篇修复雾化器进样口的文章,这个雾化器的进样口内径规格是0.5mm吗?

解答
给楼主介绍一个省钱的临时补救措施,见下图:


国内好像有替代品。

49有用过岛津aa-7000的混合功能过吗?     



问题描述

感觉做标准曲线的时候会比较方便啊
不过还没用过,有用过的吗?好不好用,另外那个混合口是不是很容易污染下次混合的???
知道的说下啊

解答
我用自动进样器配置标准曲线,效果还不错,楼主经常烧石墨管吗?

50使用岛津AA7000的朋友请帮我看一下     



问题描述

最近做原子吸收,发现个问题,请教大家一下,我用的是岛津AA 7000原子吸收仪,在测定的时候,有个实时监控窗口,随着升温程序的进行,有两条线一直在走,一条红色,一条蓝色,好像红色代表吸收线,蓝色代表背景线。
我就是最近发现,有的时候蓝色的线在红色的下面,有的时候在红色的上面,这代表着什么?是否仪器没有调好??
另外,如何才能确定石墨炉原点位置调到最佳?
最后,还有一个问题,我在测镉的时候发现,只有红色光斑,没有紫色的氘灯光斑,这是什么原因?我换成铜灯或者其他灯的时候,光斑就是紫色的,这是为什么??

解答
石墨炉原点调到最佳,能量应该最强。
测试Cd没有氘灯光斑是不是没有选择氘灯校背景?

这些问题可以直接打电话问维修工程师的,他们对仪器掌握得很精通,楼主寻求答案也很快捷

“有的时候蓝色的线在红色的下面,有的时候在红色的上面,这代表着什么?是否仪器没有调好??”这个好像没问题的。测试Cd没有氘灯光斑应该是没有选择氘灯校背景

51岛津AA-7000 石墨炉测Pb、Cr时吸光度一直为-1.000,当时氩气已不多   



问题描述

昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000,不管是蒸馏水,标液,还是样品都是这样,换成测Pb也不行。后来拿Cu和Cd来试就行。最后把升温程序稍作改动了一下,灰化温度由800℃改成900℃,原子化温度由2400℃改成1600℃,就可以测了。(当时氩气已经不是很多了,测了100多个样后就没了,所以是不是因为这个原因而原来的升温条件不适用呢?)
但是结果却很差强人意,10ppb的标液吸光值只有0.02左右,样品空白的吸光值却有0.0044,比我样品(大米样)的还高。用灌木做的标准物质,理论上应该有72~98.4ppb,结果只有20几,还是未扣除样品空白的。
仪器是不是有自动添加硝酸钯作基改的呢?之前一直没注意,昨晚才在升温程序设定界面看到说有添加硝酸钯。因为才刚接触 原子吸收,很多东西不了解。配标液一定要用硝酸吗?我直接用蒸馏水配好后放冰箱保存的。
样品用微波消解,称0.3g,加10ml硝酸(AR),消解后定容到25ml。

解答
不用考虑升温程序的问题,最大的可能性就是石墨炉原点没有调好,光斑无法在原子化时穿过石墨管正中心,这种情况报-1的现象比较多。重新把石墨炉原点调好就解决了。

52岛津AA7000石墨炉     



问题描述

岛津原子吸收石墨炉检测铬的时候,谱线搜索不到,光束不能平衡,调节石墨炉原点位置之后,可以正常使用,但是在检测过程中,标样空白的数值过大,新配的标样,请问是什么原因,求大神帮忙



解答
空烧几次看看  感觉是基线不稳定 应该和标液关系不大
在优化一下加热程序

53岛津AA7000测铅跳闸 



问题描述

求助,岛津AA7000测铅,升温程序最高设的1900,但是一升温就跳闸。排除了电压不稳跟石墨管的因素了

解答
谢谢了,已经找出问题了,是我升温程序没调好。现在做了三天了,都没出过问题

54岛津7000的设备上能否用6300设备的石墨管



问题描述

岛津7000的设备上能否用6300设备的石墨管?

解答
能,都是纵向石墨管,岛津仪器没有变化。

55岛津AA-7000进样重复性不好!



问题描述

进样 10ul的样品 加10ul的空白稀释液
数值是0.2185  0.2789 0.2777 0.4449 0.4445?
究竟怎么回事啊?
以前重复性很好的
我的管子才用了200次 热解的管子啊!

解答
最终原因是灯不行了
吸收值不稳定
我加大了电流就好了
不过用不了多久就该换灯了

57岛津AA7000 



问题描述

本人刚用岛津AA7000 工程师来的时候把石墨炉位置调好了,可是过了周末回来做Cr 就出现吸光值-1,请问大家有遇到这种情况嘛?怎么解决,再就是岛津的石墨炉怎么调位置?

解答

石墨炉原点肯定不在最佳,因为Mn和Cr波长相差比较大,可能仪器出厂前的光路调整比较照顾低波长,我觉得通过优化记忆石墨炉原点位置可以解决-1的情况。
用电离酸消解样品,再用这个机子测,你试试。

问题解决了,就是石墨炉原点调节的不好!

58岛津原子吸收AA7000的燃烧头咋个取下?     



问题描述

想请教下各位,这个岛津AA7000的燃烧头咋个取下来清洗?

解答
这个非仪器维修公司工程师不得取下,岛津的不同于安捷伦,只能用棉签或者干净的布擦洗。

59岛津AA7000空烧石墨管吸收值太高 



问题描述

情况是这样的:单位的仪器要进行检定,最近就开机试一下,由于我是单位唯一的检验员,所以主要由我来负责这项工作。由于我是一个十足的新手,所以操作很不规范。出现了石墨关空烧吸收值仍是零点一几的情况。
具体经过如下:第一天,设置调整好仪器,但是直接进样了标准物质的原液浓度为1000mg/ml的Cd。吸光值很大1.9左右,厂家告诉我浓度太大了,损坏石墨管的。于是第二天我调整了浓度。但是厂家告诉我原野的浓度是1000ppb的,实际上是一百万ppb的,我将原液稀释了1000倍而已,换句话说浓度依然很高,最关键的是第二次设置机器的时候进样机械臂设置错了,有好几次进样针打到了孔外。等我调整好之后,空烧一次发现吸光值居然是1.5ABS,这可给我愁坏了,我问了同行,按照他告诉我的,先用棉棒蘸一些1%的硝酸溶液擦一擦石墨锥,然后再用无水乙醇擦一擦,我照做了之后,空烧值下降了一些,0.07ABS左右,我问了同行,他建议我再换一根石墨管,更换完毕之后,空烧值依然是0.07ABs左右,完全没有改变,期间我空烧用的都是Cd空心阴极灯。
现在真的是走投无路了,知道了这样一个网站,特来求助各路大神,帮帮我。 祝各位大神工作顺利家庭幸福

解答
1.按照你发上来的原液浓度:1000mg/ml稀释1000倍的话,是1mg/ml,也就是1000ug/ml,相当于1000ppm,再稀释1000倍,也还是1ppm,这个浓度在石墨炉上还是太大了,最好稀释到5ppb左右;
2.建议你把石墨锥先用5%的硝酸清洗,再用95%酒精清洗,晾干了换个石墨管再空烧;
3.如果还是高的话,请进行多次手动除残,就是高温清洗石墨炉clearout(这个由于仪器不同,不知楼主的仪器是否有此项功能),这个功能会缩短石墨管使用寿命。

61谁有岛津AA7000操作软件?     



问题描述

由于电脑出故障将才做软件丢失了,安装光盘也找不到,谁有给发一份谢谢了

解答
https://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/06/201206011506_369722_1790333_3.zip?n=CHN.zip&tocken=2327fc75fb4780602487051539a819ee×=1702027628

62关于岛津AA-7000石墨炉测铅元素含量问题?



问题描述
各位老师,
我用15ul植物消化样+5ul硝酸钯,测铅含量,为什么氘灯的背景吸收(蓝线)这么高呢?



解答
估计是有挡光的情况,看看石墨管状态。

63岛津AA-7000石墨炉电源是集成的吗?   



问题描述

岛津AA-7000石墨炉电源是集成的吗?有什么特点?请大侠指点,谢谢!

解答

GFA-7000既是石墨炉控制模块,变压器便集成在GFA-7000中。除此之外石墨炉的相关控制均由GFA-7000完成,主要包括水、电、气、温度四部分。
1.水:循环水的压力检测,水温检测。
2.电:将220V交流电变为直流电加在石墨炉电极上。
3.气:控制内外气路及温度传感器保护气路氩气的流量。
4.温度:检测循环水的温度和石墨炉头的温度。

64岛津7000石墨炉铍空白烧不下去     



问题描述

刚接触 原吸 今天上午石墨炉做铍 空烧铍的吸光度开始有0.029 烧了差不多二十次才到0.020 不知道怎么把空白降下去了 有遇到过这个情况解决过的师父吗?

解答
不好意思没说清楚那位兄弟说我换根镉灯试试空白是多少镉我没做今天做了钡钡空白烧两下空白就到0.001了那个铍空白有0.020烧不下去我就先做标准曲线了曲线R有0.9996质控也在范围内的可是这空白这么高感觉不踏实

65岛津AA-7000测铈元素求助



问题描述

大佬们,小弟最近用岛津的AA-7000测定铈元素,目前在做标曲,先前用火焰法的时候吸收值上蹿下跳毫无规律,后来用石墨炉法做,但吸收值老是显示-1,第一次接触这类仪器不知道该怎么破啊,捉急。。。
另外附上谱线搜索图片,正常是520nm的,不知道这样的吸收峰会不会影响实验啊



解答

原子吸收测不了铈吧。只听说过用化学法测试稀土总量,ICP方法测定单个稀土元素浓度,没听说过原子吸收测试稀土的。

68岛津AA-7000的使用?



问题描述

我们公司买的岛津的AA-7000,在测试的时候很不稳定,同一样品测的值相差很大?是什么原因了?以前以为是电压不稳定,现在按了稳压电源,还是不理想啊。

解答
如果是石墨炉可能是进样针位置没调节好.

69哪位用岛津AA7000原子吸收测铬? 



问题描述

单位之前做原子吸收的同事辞职了,领导让我接替他做原吸。由于时间短,学习的不够细致。现在遇到了问题。情况如下:

我用AA-7000的石墨炉测铬。标液是买来的那种1000ug/ml的。我吸1mL 用5%硝酸溶液定容至100ML容量瓶。依次配置成10ng/ml的标液上机。浓度是0 , 3, 5  ,7 ,  10 由自动进样器自动稀释的。0这个点我设置成了空白。重复测量3次平均吸光度是0.0164。

前三个点测完后线性还很好是0.9998。等到测第四个点10ng/ml时吸光度是1.1143线性就变成了0.9935了。我设置成了二次曲线。相关性就成了1.000。

但进未知样品后吸光度是1.4多。实样浓度那里显示的是四个星号****这是为什么呢?是测量的样品浓度太高了吗?

对了,升温程序是120度  20s    阶梯

                            250度  10s    阶梯

                            800度  10s    阶梯

                            800度    3s    阶梯

                            2300度  3s    阶梯

                            2500度  2s    阶梯

采样阶段号是5

样品的前处理是称0.5g样加一毫升优级纯的硝酸。在电炉子上消解碳化至无烟后。放在马弗炉里550度消解3个小时。然后加1:1硝酸200微升。用水定容至10ML容量瓶里。上机。

解答
今天弄清楚是什么原因显示****了。原来是把曲线设成二次曲线了。改回一次就显示数字了。

70岛津AA7000石墨炉自动进样调节     



问题描述

用石墨炉测铅,国产要求10ul样液,5ul硝酸巴,求助怎么样调节自动进样器吸液?

解答
应该方法设置里输入各自的位置和体积

71岛津7000测试完后怎么处理数据     



问题描述

如题,测试结束后我该接着怎么操作?

解答

看下软件说明吧

直接打印出来啊

72岛津AA-7000报错压力过高过低



问题描述

最近我们岛津AA-7000报错压力过高过低。网上查了下原因可能是“
流量计出问题了,反冲一下,或拆出来用细铁丝捅一下那个转子。可能是GFA后面的流量传感器升霉菌堵塞了,可以向楼上所说反冲一下,实在不行就拆开清洗一下。注意以后3个月最好更换循环水,最好加些抑制剂。”

流量计是在循环水机什么位置?还有那个流量传感器在GFA什么位置?具体在什么位置,能不能来张图?调换进出水口水管反冲可以一直持续?(今天试了下,还是报错:压力过高过低).能不能把相关的回复给我邮箱373603560@qq.com上发一个。

解答
你用空压机吹一下水管,看看能不能解决问题

73岛津7000石墨炉测钡烧石墨管~!   



问题描述

用石墨炉测钡时候进不了几针石墨管就烧断了,好几次这种情况了!石墨管是岛津 原装的!求各位前辈帮忙啊 ~~~~~

解答
这个问题比较复杂,氩气流量(包括内气和外气)的大小,氩气压力的大小,温度的高低,样夜酸度的高低等,可能还有其它想象不到的因素。建议先在本版找相关帖子看下,自我分析后,有了针对性的问题再来讨论。泛泛而谈,不易得中

岛津的仪器好像测高温元素比较麻烦,几年前我请9个监测站的同行帮忙做钒国标的方法验证,8家单位结果回来了,有一家单位用的是岛津的原吸,他们说在原子化时石墨炉声音变大,清除时候石墨管冒烟,结果就作罢了。因为本人只用过日立的原子吸收,所以冒烟原因也没查清楚。我猜测是不是仪器的“光温”校正该作了?

74请问岛津AA-7000石墨锥的更换方法



问题描述

分析样品时发现仪器总是弹窗报错说石墨管未安装或石墨炉开关没开,应该是接触不良,怎样把石墨锥拔出来啊……

解答

可以问维修工程师,每个牌子的方法都不一样的

岛津AA-7000石墨锥取石墨锥有专门的工具,靠旋转顶出来。找找应该有。一个黄铜的圆扁平的螺丝,7-8公分的一个螺杆,还有一个黄铜中间有螺纹孔的筒状,在加上一个中间有孔的圆筒的塑料。如果没有,那只有用手按,有的很紧,有的较松。取不出来就没办法了,暴力取会弄坏石墨锥。

75我用岛津PDA7000做20MnSi钢样时S成分波动比较大,请问大家怎么办 



问题描述

我用岛津PDA7000做20MnSi钢样时S成分波动比较大,请问大家怎么办?我怀疑是S曲线有问题,请问除了做两点标准化和控样标准化怎样校正??

解答
20mnsi应该是很好做的,s有问题如果平时的控样校正没什么作用请工程师调整一下曲线,波动大的话曲线应该是三次限的,改成直线或者抛物线就可以了.非金属元素肯定是没有金属元素做的好的.

76我用岛津PDA7000铁强度很低,怎么回事啊?       



问题描述

我用岛津PDA7000铁强度很低,Fe1和Fe2只有3.0和2.0左右,怎么回事啊?

解答
放样品下面的的不锈钢圆片变形了(中间隆起),换新的就解决问题了。

77请问岛津PDA7000怎样做描迹   



问题描述

本人是新手请问大家岛津PDA7000怎样做描迹

解答
很简单的啊...就是在软件里面点击描迹然后选择样块做..稳定的话不用经常做的

78我用岛津PDA7000,同一样品用不同曲线作出的成分差别很大!         



问题描述

我用岛津PDA7000,同一样品用不同曲线作出的成分差别很大!请问为什么!

解答

选择最合适的呀,用不同的曲线做出来肯定不一样的,不然做那么多曲线做什么,一条不就解决了么...而且控样也不一样.

在做曲线时对环境,仪器的稳定性要求很高,如果你曲线没做好对材料的分析影响将会很大,在做曲线时每次的光强值会有些不同,但最主要要求在采集光强时每个样品所处的环境,分析方法,仪器的稳定性等等要一致。然后进行控样,因该两条曲线会相接进。

79岛津的PDA7000光谱带冷却水箱       



问题描述

我们新买的岛津PDA7000带了个冷却水箱是干嘛用的?我们还没安装呢,就是好奇想知道。

解答
冷却火花台用,防止由于激发能量太高,火花太过热,造成分析结果波动。

80谁知道日本岛津PDA7000在哪可以买到   



问题描述

谁知道日本岛津PDA7000在哪可以买到?

还有价格多少,麻烦知道的人告诉下,谢谢。

解答
日本岛津北京办事处010-852523658525231185252312

81岛津PDA-7000       



问题描述

有哪位师傅知道PDA-7000的最高密码  我需要自己从新绘制曲线

解答
一般的PDA-7000密码为PDA-WIN,不行的话你试试用shimadzu,你重新建曲线不需要最高密码吧

82ARL4460直读光谱、SPECTRO LAB直读光谱和岛津PDA7000直读光谱性能怎样?     



问题描述

有哪位高人给评价,评价!

解答
感觉SPECTROLAB最好用,ARL4460次之,PDA7000最差。

SPECTROLAB直读光谱很好
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夕阳
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2023/12/15 8:07:36 Last edit by anping
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