主题:【求助】DB-5柱子用了很长时间了,想老化一下,有两个问题请教大家

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greenplayer2008
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1. 是否必须断开与MS连接的一端
2. 如何升温?最好是Agilent提供的标准程序,我的柱子说明书找不到了

先谢谢大家了
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阿宝
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原文由 greenplayer2008 发表:
1. 是否必须断开与MS连接的一端
2. 如何升温?最好是Agilent提供的标准程序,我的柱子说明书找不到了

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1.柱子是用了一段时间了,不是新柱子,老化时可以不断开MS
2.不知道安捷伦的标准程序,不过可以用小梯度走一遍程序升温!
symmacros
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原文由 greenplayer2008 发表:
1. 是否必须断开与MS连接的一端
2. 如何升温?最好是Agilent提供的标准程序,我的柱子说明书找不到了

先谢谢大家了

对新柱子,程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如DB-5柱,50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。
对在用的柱子,60度,5-6/min,300度,保持一段时间,待基线平直无峰即可。平时,也要经常老化。
greenplayer2008
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庐山居士
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原文由 jimzhu 发表:
对新柱子,程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如DB-5柱,50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。
对在用的柱子,60度,5-6/min,300度,保持一段时间,待基线平直无峰即可。平时,也要经常老化。

一、小弟一根新DB-624毛细管柱正想使用,正琢磨着如何老化,请专家指点一二。
二、DB-5和HP-5是不是同一类柱子,有时总分不清,请指教?
symmacros
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原文由 shixiangqun 发表:
原文由 jimzhu 发表:
对新柱子,程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如DB-5柱,50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。
对在用的柱子,60度,5-6/min,300度,保持一段时间,待基线平直无峰即可。平时,也要经常老化。

一、小弟一根新DB-624毛细管柱正想使用,正琢磨着如何老化,请专家指点一二。
二、DB-5和HP-5是不是同一类柱子,有时总分不清,请指教?

建议:DB-624毛细管柱,40-60C开始,5-6C/min升到240度(最高使用温度260C)保持1-2小时,反复2-3次。
DB-5和HP-5是同一类柱子,固定相都是100%二甲基聚硅氧烷。
caiwendi
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chuanghufeng
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我也很疑问,老化柱子,需要断开msd吗,断开后要重新抽真空,很麻烦呀。或者把msd的灯丝关了可以吗?
symmacros
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原文由 chuanghufeng 发表:
我也很疑问,老化柱子,需要断开msd吗,断开后要重新抽真空,很麻烦呀。或者把msd的灯丝关了可以吗?

正在使用的柱子,不用断开msd,直接老化。新柱子先老化,老化好之后再接MS。
sd_wanglh
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原文由 jimzhu 发表:
原文由 chuanghufeng 发表:
我也很疑问,老化柱子,需要断开msd吗,断开后要重新抽真空,很麻烦呀。或者把msd的灯丝关了可以吗?

正在使用的柱子,不用断开msd,直接老化。新柱子先老化,老化好之后再接MS。


前两天我也老化了柱子,之前不确定是否接ms,问了安捷伦的工程师。他们的答复是:如果柱子接精密检测器,则需要断开。也就是说老化时,柱子不能接ms。我就老老实实的按照要求做了。
zhuxiao8081
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原文由 sd_wanglh 发表:
原文由 jimzhu 发表:
原文由 chuanghufeng 发表:
我也很疑问,老化柱子,需要断开msd吗,断开后要重新抽真空,很麻烦呀。或者把msd的灯丝关了可以吗?

正在使用的柱子,不用断开msd,直接老化。新柱子先老化,老化好之后再接MS。


前两天我也老化了柱子,之前不确定是否接ms,问了安捷伦的工程师。他们的答复是:如果柱子接精密检测器,则需要断开。也就是说老化时,柱子不能接ms。我就老老实实的按照要求做了。


老化柱子的时候,会有脏东西吹扫吹来,最好断开MS端,防止检测器被污染。
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