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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】一个让人疑惑的地方

浏览0 回复10 电梯直达
wenwen1017
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发表于：2009/06/14 10:27:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家生物成分标准物质 比如圆白菜：给出的As标准值：0.062+ 0.014（元素质量分数10-6）  我想知道这个值的单位是什么啊  加入我称取0.3000g标准物质  测得浓度值为0.0654μg/L  那实际算的的标准物质值是多少呢  怎么算啊 定容到25ml  希望给解答
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2009/6/14 17:47:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenwen1017 发表:
国家生物成分标准物质 比如圆白菜：给出的As标准值：0.062+ 0.014（元素质量分数10-6）  我想知道这个值的单位是什么啊  加入我称取0.3000g标准物质  测得浓度值为0.0654μg/L  那实际算的的标准物质值是多少呢  怎么算啊 定容到25ml  希望给解答
标准值的单位是毫克/千克，按照楼主的数据做出来的结果是0.005毫克/千克，偏差很大，实验失败了。
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hiei
qhdzn
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2009/6/14 19:11:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenwen1017 发表:
国家生物成分标准物质 比如圆白菜：给出的As标准值：0.062+ 0.014（元素质量分数10-6）  我想知道这个值的单位是什么啊  加入我称取0.3000g标准物质  测得浓度值为0.0654μg/L  那实际算的的标准物质值是多少呢  怎么算啊 定容到25ml  希望给解答

0.0654*25*0.001/0.3=0.00545既是结果。
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wenwen1017
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2009/6/15 1:58:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能说说我的失误在那啊    我用密闭高压微波消解  这里不可能有损失  完了就赶酸  温度也不高  140摄氏度  完了转移定容到25ml  加2.5ml的预还原剂  介质酸度10%  大家给我点建议  这个准确度实验你们是怎么做的啊
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一土
asoil
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2009/6/15 10:22:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度相差点10倍,是大了.回收率要求一般在70%-120%.
如果仪器稳定性还好的话.
看一下标样浓度是否准确,是否记错浓度.
然后就是前处理的误差.
可同时加标液做回收.
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苏豆
doudou0329
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2009/6/15 11:53:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：
进一步确认标准物质含量；
确认是否消解完全，可使用别的测定方法测定，比如ICP-MS等；
使用别的消解方法进行测定，比如本人常用干灰化法；
确认赶酸完全。

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chemistryren
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2009/6/15 18:25:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是微波密闭消解，那应该没有损失的可能，除非你在赶酸时有错误。
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wenwen1017
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2009/6/15 21:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asoil 发表:
浓度相差点10倍,是大了.回收率要求一般在70%-120%.
如果仪器稳定性还好的话.
看一下标样浓度是否准确,是否记错浓度.
然后就是前处理的误差.
可同时加标液做回收.

那我采用加标做一下子  如果很低  那就说明是标准物质的问题了  我赶酸用微波加热  消解罐上放置一个玻璃漏斗  这样损失是不是很严重呢  我觉得不应该是这样吧  今天还是那样  希望大家多给点建议  谢谢了
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wenwen1017
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2009/6/15 21:40:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doudou0329 发表:
建议：
进一步确认标准物质含量；
确认是否消解完全，可使用别的测定方法测定，比如等；
使用别的消解方法进行测定，比如本人常用干灰化法；
确认赶酸完全。


消解后溶液无色 透明  赶酸后呈现淡淡的黄色或者无色透明  25ml加2.5ml预还原剂  没用ICP-MS啊  那个我到会  可以同时测定70中元素
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阳光海岸
lizhixuan
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2009/6/16 15:53:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenwen1017 发表:
国家生物成分标准物质 比如圆白菜：给出的As标准值：0.062+ 0.014（元素质量分数10-6）  我想知道这个值的单位是什么啊  加入我称取0.3000g标准物质  测得浓度值为0.0654μg/L  那实际算的的标准物质值是多少呢  怎么算啊 定容到25ml  希望给解答


你自己做的单位就错了，0.0654ug/l，你检测得出来吗？最低检测质量浓度大约0.3-0.5ug/l。你标准曲线计算错了。搞堆了再来计算。称量的质量太少，结果不准。
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Last edit by lizhixuan
sqtom667
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2009/6/16 17:23:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhixuan 发表:
原文由 wenwen1017 发表:
国家生物成分标准物质 比如圆白菜：给出的As标准值：0.062+ 0.014（元素质量分数10-6）  我想知道这个值的单位是什么啊  加入我称取0.3000g标准物质  测得浓度值为0.0654μg/L  那实际算的的标准物质值是多少呢  怎么算啊 定容到25ml  希望给解答


你自己做的单位就错了，0.0654ug/l，你检测得出来吗？最低检测质量浓度大约0.3-0.5ug/l。你标准曲线计算错了。搞堆了再来计算。称量的质量太少，结果不准。

同意！原子荧光测As的检出限没这么低吧，还有既然知道了标准值就可以计算大约称多少标准，刚好消解后的As浓度在曲线的中间，这样做比较好
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