主题:【求助】原子吸收分光光度计做Zn、Mn、Fe标准曲线达不到0.999怎么办啊

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zygyu
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zn 的稳定性不好,跳动比较大,RSD 没注意,应该比较大
zygyu
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有人说尽量减小燃气流量,可是这机器最小只能到1000,再小不了了
夕阳
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原文由 zygyu 发表:
zn 的稳定性不好,跳动比较大,RSD 没注意,应该比较大


Zn稳定性不好的原因很多,尽管灵敏度很高。我暂时想到的原因有:
(1)阴极灯的质量变差,因为Zn属于低熔点材料,该灯极易损坏。
(2)仪器的光学系统被污染,造成紫外区的元素测试不稳;根据您提及的Mn,Fe均是紫外区的元素,因此极有可能是仪器所谓光学系统出了问题。排除的方法可以试试Cd,Pb元素的重现性。如果也不好,这问题就很难讲了。
(3)火焰稳不稳,纯度好不好?火焰是蓝色的吗?火焰摆动吗?因为火焰对紫外区的元素的影响还是比较大的。
zygyu
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乙炔应该没问题,火焰是蓝色的,罐上标的是99.9,还有你说的Cd,Pb元素的重现性怎么做
夕阳
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原文由 zygyu 发表:
乙炔应该没问题,火焰是蓝色的,罐上标的是99.9,还有你说的Cd,Pb元素的重现性怎么做


配制一个合适浓度的标液,采用吸光度法,重复测个5次10次的不就知道了吗?
zygyu
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哦,这样啊,但是我这没有这两种金属,看来是没法弄了
还有个问题请教,燃气流量好像调的越低越稳定,如果调低了这个对实验结果有没有影响啊
zygyu
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还有灯电流和燃烧器高度的调整都有什么讲究
  多谢了
夕阳
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原文由 zygyu 发表:
哦,这样啊,但是我这没有这两种金属,看来是没法弄了
还有个问题请教,燃气流量好像调的越低越稳定,如果调低了这个对实验结果有没有影响啊


燃气的流量不是越低越好,而是以样品信号增加背景信号降低为准;锌属于低温元素,所以温度低一些的确有效。
夕阳
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原文由 zygyu 发表:
还有灯电流和燃烧器高度的调整都有什么讲究
  多谢了


灯电流的设定要根据仪器的电路设计而定(既:直流供电还是脉冲供电?如是脉冲究竟占空比是多少?)总之锌灯的电流不能过大,类似的灯还有Cd,Ag,K,Pb等;燃烧器的高度的调整请参考我发表过的专述帖子,在此不赘述了。
对不起,今天暂时到此吧。
wohy
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原文由 zygyu 发表:
有人说尽量减小燃气流量,可是这机器最小只能到1000,再小不了了

Zn用贫燃焰测定,标准液约为0.5%的盐酸,按测铜的条件测Mn应该没问题。注意配标液容器的清洁,防止污染。
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