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主题：【讨论】挥发酚：4-氨基安替比林提纯的问题

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mabaomin

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2012/12/4 21:48:56 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我一直用苯提纯，别怕浪费，放在烧杯里，多洗几遍，直到苯不显黄色为止，然后倒在蒸发皿里挥发半小时，再放烘箱里105度烘10分钟，就可以用了，剩下的装瓶密封放干燥器里。空白在0.05左右。

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夏其洪

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2013/1/24 16:26:09 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的方法，好

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gc825

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2013/2/1 22:13:28 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为用三氯甲烷提纯不可取，三氯甲烷提取杂质的同时也会降低显色剂的浓度，牺牲灵敏度，甚至不显色，我曾经用三氯甲烷在分液漏斗垂直振荡器上萃取
不显色，所以认为不可取。

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江海一叶

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2013/2/4 10:21:56 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Merck的品质就不需要这么麻烦了

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LJMin

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2013/12/6 12:51:29 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主做得很好，我们的实验人员懒得提纯,空白要0.08左右,分光光度计是723型的.

我的没提纯，空白是0.01左右，型号T6

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living620

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2014/12/8 21:52:43 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由jlsz326发表：我们试过用氟罗里硅土提纯，之后的空白仍很高，能达到0.060--0.070，后问了别人用三氯甲烷提纯，用3ml提2次，现在能到0。04--0。050之间，降了一些，但也不是很好
曲线的斜率到了0。052，但质控样可以做进去
不知道有哪位用氟罗里硅土提纯的空白能到多少。我本人还是倾向于氟罗里硅土提纯，不是试验两次效果不好，不知道差在哪里

我用的弗罗里硅土，空白在0.2左右，结果提纯效果还没得苯提纯效果好，不知道搅拌过程要多久，静置要多久！另外用的实验室超纯水，不是无酚水！3cm比色皿

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until you

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ID：1007gb1004

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2016/3/10 9:19:54 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
不错的方法
我以前也这样干，不过只萃取一次
单位现在买的4-AAP不需要提纯也可用了

什么牌子的4-APP 空白值大概在多少

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until you

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2016/3/10 9:22:06 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
用三氯甲烷提纯，空白到是低了,但大家是否知道这是以牺牲摩尔吸光系数来得到的,这一做法得不偿失,直接影响到方法的检出限达不到规定要求.正确的纯化方法是:将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60 目～ 100 目，600 ℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。
也可使用苯等其他方法提纯4-氨基安替比林溶液，但采用这些方法或其他方法提纯，应对提纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度(斜率一般应在0.041～0.046）符合要求。
降低空白的关键是实验用水，而不仅是4-氨基安替比林，好的4-氨基安替比林呈浅黄色（不用提纯），间杂有橙红色的应该提纯，通常使用上海国药集团的可以不提纯。

楼主用硅镁型吸附剂吸附后空白值大概有多少

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