原文由 yuen72 发表:
曾经很好,后来点不着火了,换了一台氢气发生器,点着了,但基线很差。可是现在又点不着了。问题是这样的吧。
担心:1、FID漏。2、氢气发生器质量不好。
分析:FID不可能泄露啊,本来就是通大气的,再说你换发生器不可能动FID啊。FID的氢气发生器,如果电解液用的久了,或者净化不好,是有可能纯度不高的。
处理:1、检查气密性,找明白到底为什么连续坏了2台发生器。
检查色谱仪所用的H2流量,和氢气发生器上H2流量做对比,看看是否存在较大差异。例如你H2仅仅用来FID火焰,流量50,那么发生器上显示流量也应该是50。这2者之间如果差异过大,必然管线中间有泄露。这种泄露容易累死发生器,而且发生器这么累下工作,纯度也无法保证。
如果发生器上没有流量计,那么在色谱上把氢气流量全部关死,不用氢气。然后关闭发生器,看发生器压力下降情况。如果压力在1小时内降到0,那么肯定有漏点。
2、确认发生器工作正常否。找一台别的机器用的好的发生器,换过来看看。是否基线正常了。
我个人觉得是管线存在漏点,累死了发生器。。。。。。色谱没问题。
原文由 qqqid 发表:
谈一点被大家忽视的问题。
在噪声大的谱图里,可以看到正常的峰也出了,但夹杂在噪声里,说明色谱仪大部分功能是正常的,问题极有可能出在检测器部分。
首先,点火出过问题,换过氢气发生器,要检查氢气的纯度,同时空气也可能含有有机气体而引起噪声。
其次,检查FID内部,噪声大和点火困难可能是FID内落入异物,FID比较容易拆卸,但拆时要小心谨慎,清理异物要避免破坏FID本身的结构。
再次,电路故障也可引起噪声大,如FID到放大电路板之间的信号线,屏蔽层接地不良。这需要厂家工程师来处理。