主题:【求助】关于FID做样出现问题

浏览0 回复19 电梯直达
imokfe
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原文由 am1087 发表:
条件改变了吗,是连续进样吗.

条件基本没有变化,不是连续进样,是中间仪器FID点不着火,工程师来维修换了一台H2发生器后能点着火,随后我做样时,基线噪音就这么大,蓝色的是半个月前没有坏的时候同一样品的色谱图。现在FID有点不着火了,工程师说是我的气源不纯,但是我觉得是检测器有微漏造成的。
imokfe
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原文由 jiangshuying198 发表:
好像是漏气的缘故吧,就是进样隔垫换一下看看,本人也是用的FID也出现过类似情况,换了隔垫之后就好了。


我明天试试看,不过我的FID已经点不着火了,郁闷
imokfe
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原文由 yuen72 发表:
为什么是红色的呢?应该是蓝色的啊。能解释一下么?

难道不成是打印的出峰时间和组分名称?50uV的基线波动,确实比较大了。基线波动增加的可能性非常多,能谈一下出现故障前你做了什么吗?这个很关键。解决问题需要对比。


中间仪器FID点不着火,工程师来维修,换了一台H2发生器后能点着火,随后我做样时,基线噪音就这么大,蓝色的是半个月前没有坏的时候同一样品的色谱图。现在FID有点不着火了,工程师说是我的气源不纯,但是我觉得是检测器有微漏造成的。
皮皮鱼
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曾经很好,后来点不着火了,换了一台氢气发生器,点着了,但基线很差。可是现在又点不着了。问题是这样的吧。

担心:1、FID漏。2、氢气发生器质量不好。

分析:FID不可能泄露啊,本来就是通大气的,再说你换发生器不可能动FID啊。FID的氢气发生器,如果电解液用的久了,或者净化不好,是有可能纯度不高的。

处理:1、检查气密性,找明白到底为什么连续坏了2台发生器。
检查色谱仪所用的H2流量,和氢气发生器上H2流量做对比,看看是否存在较大差异。例如你H2仅仅用来FID火焰,流量50,那么发生器上显示流量也应该是50。这2者之间如果差异过大,必然管线中间有泄露。这种泄露容易累死发生器,而且发生器这么累下工作,纯度也无法保证。
如果发生器上没有流量计,那么在色谱上把氢气流量全部关死,不用氢气。然后关闭发生器,看发生器压力下降情况。如果压力在1小时内降到0,那么肯定有漏点。
2、确认发生器工作正常否。找一台别的机器用的好的发生器,换过来看看。是否基线正常了。

我个人觉得是管线存在漏点,累死了发生器。。。。。。色谱没问题。
qqqid
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谈一点被大家忽视的问题。
在噪声大的谱图里,可以看到正常的峰也出了,但夹杂在噪声里,说明色谱仪大部分功能是正常的,问题极有可能出在检测器部分。
首先,点火出过问题,换过氢气发生器,要检查氢气的纯度,同时空气也可能含有有机气体而引起噪声。
其次,检查FID内部,噪声大和点火困难可能是FID内落入异物,FID比较容易拆卸,但拆时要小心谨慎,清理异物要避免破坏FID本身的结构。
再次,电路故障也可引起噪声大,如FID到放大电路板之间的信号线,屏蔽层接地不良。这需要厂家工程师来处理。
nokia121
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imokfe
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原文由 nokia121 发表:
典型的放大器坏了,换电路板把。


别瞎我啊,换这个可要一大批money的
imokfe
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原文由 yuen72 发表:
曾经很好,后来点不着火了,换了一台氢气发生器,点着了,但基线很差。可是现在又点不着了。问题是这样的吧。

担心:1、FID漏。2、氢气发生器质量不好。

分析:FID不可能泄露啊,本来就是通大气的,再说你换发生器不可能动FID啊。FID的氢气发生器,如果电解液用的久了,或者净化不好,是有可能纯度不高的。

处理:1、检查气密性,找明白到底为什么连续坏了2台发生器。
检查色谱仪所用的H2流量,和氢气发生器上H2流量做对比,看看是否存在较大差异。例如你H2仅仅用来FID火焰,流量50,那么发生器上显示流量也应该是50。这2者之间如果差异过大,必然管线中间有泄露。这种泄露容易累死发生器,而且发生器这么累下工作,纯度也无法保证。
如果发生器上没有流量计,那么在色谱上把氢气流量全部关死,不用氢气。然后关闭发生器,看发生器压力下降情况。如果压力在1小时内降到0,那么肯定有漏点。
2、确认发生器工作正常否。找一台别的机器用的好的发生器,换过来看看。是否基线正常了。

我个人觉得是管线存在漏点,累死了发生器。。。。。。色谱没问题。


你说的这些我确定没有问题,工程师也确认了FID各气路流量是否ok的问题。
imokfe
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原文由 qqqid 发表:
谈一点被大家忽视的问题。
在噪声大的谱图里,可以看到正常的峰也出了,但夹杂在噪声里,说明色谱仪大部分功能是正常的,问题极有可能出在检测器部分。
首先,点火出过问题,换过氢气发生器,要检查氢气的纯度,同时空气也可能含有有机气体而引起噪声。
其次,检查FID内部,噪声大和点火困难可能是FID内落入异物,FID比较容易拆卸,但拆时要小心谨慎,清理异物要避免破坏FID本身的结构。
再次,电路故障也可引起噪声大,如FID到放大电路板之间的信号线,屏蔽层接地不良。这需要厂家工程师来处理。


怪就怪在,那两台氢气发生器都没有问题,我换到别的GC上用是都能点着火的,所以一定是我的仪器有问题,之前工程师一直说是气源问题,到现在他们还说是起源问题我真是无语了,比较担心如果是电路故障问题。
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